Способ получения нитрата калия

 

ИЗОБРЕТЕНИЕ ОТНОСИТСЯ К ПРОИЗВОДСТВУ НИТРАТА КАЛИЯ, КОТОРЫЙ МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНО КАК МИНЕРАЛЬНОЕ УДОБРЕНИЕ. ЦЕЛЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ - ПОВЫШЕНИЕ СТЕПЕНИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ИСХОДНОГО СЫРЬЯ И СОЗДАНИЕ ЗАМКНУТОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ ВКЛЮЧАЕТ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ С СУЛЬФАТОМ КАЛИЯ С ПОСЛЕДУЮЩИМ ОХЛАЖДЕНИЕМ РАСТВОРА И ДВУХСТАДИЙНОЙ ОБРАБОТКОЙ МАТОЧНОГО РАСТВОРА, ПОЛУЧЕННОГО ПРИ ОТДЕЛЕНИИ КРИСТАЛЛОВ НИТРАТА КАЛИЯ: НА ПЕРВОЙ СТАДИИ ПРИ ПОСТЕПЕННОМ ПОВЫШЕНИИ ТЕМПЕРАТУРЫ ОТ 100 ДО 130°С И НА ВТОРОЙ СТАДИИ ОТ 550 ДО 650°С. ВЫДЕЛИВШУЮСЯ ПРИ ЭТОМ АЗОТНУЮ КИСЛОТУ И СУЛЬФАТ КАЛИЯ ВОЗВРАЩАЮТ В ЦИКЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ, А ИЗ ТРЕХОКИСИ СЕРЫ ПОЛУЧАЮТ ЧИСТУЮ СЕРНУЮ КИСЛОТУ. ВЫХОД НИТРАТА КАЛИЯ НА ОДИН ПРОХОД СОСТАВЛЯЕТ 83 - 87%, А В ЦИКЛИЧЕСКОМ ПРОЦЕССЕ @ 100% (ЗА ИСКЛЮЧЕНИЕМ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ).

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4.С 01 D 9/04, 9/08, С 05 D 1/10

6 Е О

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

;,,а, 1!и, (Е "БГИ

К ASTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯИ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4254996/31-26 (22) 27.04.87 (46) 15.12.89. Бюл. Р 46 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова и Новомосковский филиал Государственного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) Я.С.Шенкин, В.Т.Орлова, Э.В.Горожянкин, Е.А.Константинова, В.В.Васильев, В.Я.Нода и И.А.Красюк (53) 631.58 (088.8) (56) Позин M.Å. Технология минеральных солей, т. 2, M.: Химия, 1974, с. 1228 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к производству нитрата калия, который может быть использован как минеральное удобрение. Цель изобретения — повыИзобретение относится к производству нитрата калия, используемого в качестве минерального удобрения.

Цель изобретения — повышение степени использования исходного сырья и создание замкнутого технологического процесса при получении нитрата калия.

Способ осуществляют следующим образом.

В 47-50%-ной азотной кислоте при

50-60 С растворяют сульфат калия, причем азотную кислоту берут в избытке 10-25% по сравнению со стехиометрией

KgS0 + 2НИО - 2КХО + Hqs04, что соответствует молярному соотношеЯ0, 1528 32 А1 шение степени использования исходного сырья и создание замкнутого технологического процесса. Способ получения нитрата калия включает взаимодействие азотной кислоты с сульфатом калия с последующим охлаждением раствора и двухстадийной обработкой маточного раствора, полученного при отделении кристаллов нитрата калия: на первой стадии при постепенном поо вышении температуры от 100 до 130 С о и на второй стадии от 550 до 650 С.

Выделившуюся при этом азотную кислоту и сульфат калия возвращают в цикл для получения нитрата калия, а из трехокиси серы получают чистую серную кислоту. Вьжод нитрата калия на один проход составляет 83-87%, а в циклическом процессе 1Ор (ее исключением технологических потерь). С: нию К SO< . HNO =,1: (2, 2-2, 5) . ПолученО ный раствор охлаждают до 0 — (-10) С, э после чего отделяют выкристаллизо-! ,вавшийся нитрат калия. Из полученного маточного раствора при постепен- 00 ном нагревании от 100 до 130 С от- 3 гоняют азотную кислоту, которую воэ- 1 4 вращают в цикл. Далее раствор, содержащий серную кислоту с растворенным в ней сульфатом калия, подвергают

О термической обработке при 550-650 С, р

При этом отгоняют серный ангидрид (SO ), который известным способом— путем поглощения водой, перерабатывают на товарную серную кислоту или олеум, а оставшийся после отгонки серного ангидрида твердый сульфат калия возвращают в цикл.

1528732

Пример. 174 г сульфата калия при 606С растворяют в 315 r 50K-ной азотной кислоть1. Соотношение К SO .

:HN0>=1-:2,5. Полученный раствор охлаждают до -10 С и кристаллизуют

174 г нитрата калия, что соответствует выходу эа один проход 87Х. Маточный раствор постепенно нагревают от 100 до 130 С и отгоняют 47 г азотной кислоты (в пересчете на моногидрат), которую возвращают в цикл. Затем оставшийся продукт нагрео вают до 550 С и постепенно повышают температуру до 650 С. Серный ангидрид поглощают водой и получают 87 r серной кислоты в пересчете на моногидрат. 23 г не прореагировавшего сульфата калия возвращают в цикл, где из него получают KNOT. Выход нитрата калия — степень использования исходного сырья — в циклическом процессе составляет 1003.

Наибольший выход нитрата калия за один цикл имеет место при избытке азотной кислоты 10-25/, т.е ° при соотношении К SO . HNOg=1:(2,2-2,5).

При избытке HNO менее 10/, т.е. при молярном соотношении К SO .HNOg больше 1:2,2, снижается выход нитрата калия за один проход за счет уменьшения высаливающего действия свободной азотной кислоты, и, как следствие, снижается производительность процесса.

При отношении меньшем, чем 1:2,5 (избыток HNO> более 257), выход нитрата калия на один проход снижается за счет разбавления раствора избытком 40 азотной кислоты.

Температурные пределы 1 стадии разложения маточного раствора и отгонки азотной кислоты определяются максимальной температурой кипения 45 раствора при атмосферном давлении.

При снижении температуры на 1 стадии ниже 100 С скорость процесса отгонки азотной кислоты резко снижается из-за отсутствия кипения раствора. 50

Повышать температуру 1 стадии выше

130 С нецелесообразно, так как вся азотная кислота отгоняется при 100130 С.

Непрерывный подъем температуры на

1 стадии необходим для того, чтобы обеспечить кипение раствора, концентрация и соответственно температура кипения которого постоянно растут по мере отгонки азотной кислоты и воды.

Температурные пределы 2 стадии разложения образовавшейся серной кислоты до серного ангидрида определяются температурными условиями интенсивного разложения серной кислоты и отгонки воды и серного ангидрида.

Сульфат калия при этих условиях стабилен. При более низкой температуре (<550 С) процесс отгонки SO резко замедляется. При температуре вьппе о, 650 С скорость отгонки S03 растет незначительно, поэтому поднимать температуру нецелесообразно, Непрерывный подъем температуры на 2 стадии необходим для того, чтобы обеспечить постоянное разложение серной кислоты на SO> и Н О, так как по мере отгонки SO> и H O концентрация раствора сульфата калия в серной кислоте возрастает, соответственно возрастает и температура его кипения.

По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет повысить выход нитрата калия, а также дает возможность создать безотходную технологию и получить в качестве побочного продукта товарную серную кислоту или олеум.

Формула изобретения

Способ получения нитрата калия, включающий взаимодействие азотной кислоты с сульфатом калия, вьщеление нитрата калия при охлаждении, переработку полученного маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения степени использования исходного сырья и создания замкнутого технологического процесса, маточный раствор подвергают термообработке сначала при 100130 С с вьщелением азотной кислоты, затем при 550-650 С с образованием сульфата калия, при этом азотную кислоту и сульфат калия возвращают в голову процесса.