Способ определения скорости объемной диффузии л1еталлоб

 

всь:сс сзнля

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3I2l84, eoes Советскиа

Социалистичеокиа

Республик, Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.IV.1969 (№ 1326654/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Vill.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 20.Х.1971

МПК G 01п 13/00 комитет по делам иаобретеиий l1 открытий при Совете Министров

СССР

УДК 539.219.3(088.8) Авторы изобретения А. Д. Абраменков, В. В. Слезов, Л. В. Танотаров и Я. М. Фогель

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ

ОБЪЕМНОЙ ДИФФУЗИИ МЕТАЛЛОВ

Известен способ определения скорости объемной диффузии металлов путем ионизации атомов, диффундирующих через пластинку, изготовленную из второго металла, и регистрации количества этих атомов с помощью масс-спектрометра.

Предложенный способ отличается от известного тем, что пленку, нанесенную на подложку, бомбардируют пучком ионов и регистрируют ток вторичных ионов элемента, из которого изготовлена подложка. По величине тока судят о скорости диффузии атомов подложки в пленку.

Способ можно использовать значительно шире, чем известные способы, с помощью которых определяли скорость диффузии главным образом щелочных металлов.

Согласно предложенному способу, испарением в вакууме конденсируют атомы материала пленки на металлическую подложку, находящуюся при определенной температуре, при которой необходимо изучить диффузию атомов подложки в пленку. Одновременно с ростом толщины пленки на нее направляют пучок ионов благородного газа, например Аг+, с энергией, равной нескольким килоэлектронвольтам, и плотностью тока, значительно меньшей (на 3 — 4 порядка) плотности потока атомов материала пленки.

В результате бомбардировки с поверхностного слоя выбиваются вторичные ионы атомов как самой пленки, так и ионы атомов подложки. Если пробег первичных ионов меньше толщины пленки в какой-то момент

5 времени, то вторичные ионы атомов подложки образуются в результате выбивания продиффундировавших атомов подложки в пленку при определенной температуре отжига.

Таким образом исследуется зависимость тока

i0 вторичной эмиссии 1+„атомов подложки в растущей пленке от времени конденсации или толщины пленки. При толстой пленке диффузия атомов подложки в основном проходит через объем растущей пленки, и получаемые

iS зависимости /(t) (I — ток вторичных ионов атомов подложки, t — время конденсации) характеризуют распределение концентрации диффундирующих атомов подложки в объеме пленки.

20 Способ осуществляется с помощью установки, показанной на фиг. 1.

Установка состоит из двух основных частей: камеры, содержащей молибденовую ленту, являющуюся одновременно и мишенью для бом25 бардировки пучком первичных ионов и подложкой, на которую наносят титановое покрытие, и ионную пушку, и секторного магнитного масс-спектрометр а, Молибденов ая подложка 1 размером

30 20+5+0,1 мм крепится на двух молибденовых вводах и подогревается пропусканием через нее электрического тока. Температура подложки измеряется вольфрам-рениевой термопарой. С помощью сильфонного приспособления 2 подложка может перемещаться в горизонтальном направлении и устанавливаться в правильном положении относительно испарителя титана и ионной пушки.

Испаритель титана представляет собой титановый стержень 8, подогреваемый пучками трех пирсовых электронных пушек 4. Температура титанового испарителя измеряется оптическим пирометром через окошко б, а также вольфрам-рениевой термопарой, прикрепленной к титановому стержню на некотором расстоянии от места испарения. Испаритель титана отделен от остальной части камеры экраном б со щелью. Атомный пучок титана перекрывается с помощью заслонки 7 с магнитным управлением. В качестве ионной пушки 8 может быть использован стандартный ионный источник от масс-спектрометра. Для получения ионов Аг+ в ионную пушку впускается аргон до давления 5 10 — лл рт. ст. Перепад давления в ионной пушке и остальных частях установки создается системой из трех щелей 9. Ионная пушка создает пучок первичных ионов Аг+ с энергией 4 кэв и плотностью тока 10 — а/слР.

Вторичные ионы, выбитые с поверхности молибденовой подложки пучком первичных ионов Аг+, фокусируются на входную щель 10 масс-спектрометра с помощью четырехэлектродной электростатической линзы 11. Анализ пучка вторичных ионов по значениям удельного заряда производится с помощью секторного магнитного спектрометра 12 с углом поворо60 . Детектирование вторичных ионов производится вторичным электронным умножителем 13, сигнал от которого усиливается электрометрическим усилителем. Чувствительность системы, измерявшей ток пучка вторичных ионов на выходе масс-спектрометра, рарна 10-" А/дел.

312184

На фиг. 2 приведена одна из кривых l(t) токов вторичной эмиссии No+, полученная при непрерывном нанесении титанового покрытия на молибденовую подложку при Т=900 С, а

5 также теоретическая кривая. Обе кривые хорошо согласуются в области времен нанесения, соответствующих большим толщинам титановой пленки. С помощью взвешивания образовавшегося титанового слоя определяют

10 скорость нанесения покрытия k (в данном случае k=2,16. 10- сл/сек) .

Ошибка измерения коэффициента диффузии, определенная по разбросу полученных значений коэффициентов диффузии, не превышает 10 /о.

На фиг. 2 приведена также зависимость 1(t) токов вторичных ионов Ti+ от времени роста толщины титанового покрытия. Токи вторичных ионов 1(t) для Ti+ не изменяются при дальнейшем росте толщины пленки начиная от 100 — 150 монослоев, что свидетельствуег о полном закрытии поверхности молибденовой подложки титаном с этого момента времени.

Предмет изобретения

1. Способ определения скорости объемной диффузии металлов с нанесением пленки из одного металла на подложку, изготовленную из второго металла, нагреванием подложки и определением продиффундировавших атомов методом масс-спектрометрического анализа, отличающийся тем, что, с целью расширения области использования способа и рабочего

55 диапазона температуры, пленку, нанесенную на подложку, бомбардируют пучком ионов и регистрируют ток вторичных ионов элемента, из которого изготовлена подложка, по которому судят о скорости диффузии атомов

4О подложки в пленку.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бомбардировку пленки пучком ионов осуществляют в процессе нанесения этой пленки на подложку,