Дифференциальный микрокалориметр

 

1 I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 19.111.1970 (№ 1408151/18-10) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 21.III.1974

M. Кл. G 011ñ 17/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изаоретений и открытий

УДК 536.621.2 (088.8) Авторы изобретения

А. А. Вичутинский и Б. Ю. Заславский

Институт химии природных соединений АН СССР

Заявитель

ДИФФЕРЕНЦИАЛЪНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области теплофизических измерений.

Известны различные дифференциальные микрокалориметры. Недостаток большинства из EIHx — относительно невысокая чувствительность, лимитирующая область применения этих микрокалориметров, Недостаток чувствительности, как правило, компенсируют значительным объемом калориметрических кювет, так как при работе с большими количествами веществ удается наблюдать большие абсолютные величины тепловых эффектов. Однако в целом ряде случаев использование подобных количеств веществ невозможно из-за их труднодоступности. Кроме того, недостаток известных микрокалориметров — длительность эксперимента, связанная с длительностью времени, необходимого для выравнивания температуры в детектирующем блоке после внесения в него калориметрических кювет с исследуемыми образцами.

Цель изобретения — разработка конструкции малогабаритного дифференциального микрокалориметра с более высокой чувствительностью, с меньшим объемом калориметрических кювет, пригодного для выполнения более широкого круга исследований с микроколичествами веществ, термостатирование которого можно было бы осуществлять с помощью серийного термостата. Для этого используют дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилиндр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами. Последние имею нагреватели и термочувствительные элементы

В микрокалориметре, согласно изобретению калориметрические камеры снабжены держа телями из чередующихся нетеплопроводных теплопроводных блоков, замыкающих темпе ратурные поля вокруг детектирующего блока помещенного с зазором внутри тепловыравни вающего цилиндра с массой, соизмеримой массой этого блока, в котором термочувстви тельные элементы расположены симметричн относительно оси соответствующей калоримет рической камеры.

На фиг. 1 дана конструкция предлагаемог микрокалориметра; на фиг. 2 — разрез ег вводного канала с загруженной калориметри

20 ческой камерой.

Дифференциальный микрокалориметр со держит детектирующий блок 1 с крышкой 2 полупроводниковые термоэлектрические бата реи 3, гильзы 4 калориметрических камер, не

25 теплопроводные оправки 5, тепловыравниваю щий цилиндр 6 с крышкой 7, термоизолирую щий блок 8, термостатируемую крышку 9, ба рабан 10 для предварительного термостатиро вания, калориметрические камеры 11 и держа

ЗО тели 12, набранные из теплопроводных блоко

13 — 15 и нетеплопроводных блоков 16 — 19. Собранный микрокалориметр вместе с барабаном для предварительного термостатирования помещают в стакан термсстата серийного производства (типа ТС-15 производства СССР или типа U-10 производства ГДР, или аналогичных типов), не изображенный на чертежах.

В блоке 1 имеются симметрично расположенные каналы, на стенках которых теплопроводным компаундом закрепляют полупроводниковые термоэлектрические батареи 3 (типа ТБ-2М или аналогичных типов производства СССР). Соединение термобатарей в электрическую цепь производят по обычной схеме, применяющейся во всех дифференциальных калориметрах. Стороны термобатарей, обращенные внутрь канала, теплопроводным компаундом приклеены к стенкам гильзы, представляющей собой тонкостеппый металлический цилиндр. Причем для реализации чувствительности микрокалориметра, указанной выше, при объеме калориметрических камер

2 см на степках гильзы 4 симметрично закрепляют двенадцать термоэлектрических батарей, образующих детектор с чувствительностью 0,5 мкв мквт.

Детектирующий блок, закрытый крышкой 2, через отверстие в которой выводят электрические провода термобатарей (на фиг. 1 не показаны), помещают в нетеплопроводные кольцевые оправки 5, создающие воздушную прослойку между блоком 1 и цилиндром 6, внутрь которого устанавливают этот блок. Цилиндр 6, обладающий больигой массой и высокой теплоемкостью и теплопроводностью и закрывающийся крышкой 7 с отверстием в центре для вывода электрических проводов термсбатарей, служит для выравнивания внешних температурных колебаний, для дополнительной защиты от которых его помещают в термоизолирующий блок 8. На этот блок устанавливают термостатируемую крышку 9. Собранный таким образом микрокалориметр вместе с барабаном 10 для предварительного термостатирования, .представляющего собой металлический цилиндр с каналами, где размещают калориметрические камеры с держателями, помещают в стакан серийного термостата.

317318

Калориметрическую камеру 11 загружают в гильзу 4 с помощью держателя 12 через вводной канал микрокалориметра (разрез его гоказан на фиг. 2). Камеру 11 прикрепляют к держателю 12, выходящему наружу из микрокалориметра и набранному из теплопроводных блоков 13, 14 и 15 и нетеплопроводных блокоь

16, 17, 18 и 19 с полостью, заполненной теплоизолиругощим материалом. Каждый из на10 званных блоков имеет отверстие в центре для того, чтобы в микрокалориметре можно было использовать устройство дл» смешения компонентов. Замыкающие теплспроводные блоки держателя 13, 14 и 15 служат для замыкания

15 температурных полей в детектирующем блоке

1, выравниваюгцем цилиндре 6 и термостати.руемой крышке 9 внутри вводного канала микрокалориметра. 1-1етеплопроводные блоки держателя 16 — 19 изолируют друг от друга

>0 образованные таким образом замкнутые температурные поля. До загрузки держателей с заполненными исследуемыми системами камерами в гильзы микрокалориметра их выдерживают в барабане 10 для предварительного

25 термостатирования, установленном в термостате вместе с детектирующим блоком со всеми защитными оболочками. Такое предварительное термостатирование позволяет в значительной степени сократить время, необходи30 мое для выравнивания температуры в детектирующем блоке после внесения в него камер с держателями.

Предмет изобретения

35 Дифференциальный микрокалориметр, содержащий тепловыравнивающий цилиндр, детектирующий блок с рабочей и эталонной калориметрическими камерами, которые снабжены нагревателями и термочувствительными

40 элементами, от.гичагогчийся тем, что, с целью повышения чувствительности, калориметрические камеры снабжены держателями, выполненными из чередующихся нетеплопроводных и теплопроводных блоков, замыкающих тем45 ператур поля вокруг детектирующего блока, помещенного с зазором внутри тепловыравнивающего цилиндра с массой, соизмеримой с массой детектиру|ощего блока, в ко..ором термочувствительные элементы располо50 жены симметрично относительно оси соответствующей калориметрической камеры.