Способ охмеления пива

 

r

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 13,Х1.1967 (№ 1195893/28-13)

Приоритет 15.XI.1966, ¹ 48866 66, Англия

МПК С 12с 9/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень № 35

УДК 663.444.2 (088.8) Дата опубликования описания 31.1.1972

Автор изобретения

Иностранец

Вильям Митчел (Англия) Иностранная фирма

«Буш Боук Аллен Лимитед» (Англия) Заявитель

СПОСОБ ОХМЕЛЕНИЯ ПИВА

Изобретение касается области пивоварения, в частности способов охмеления пива, Известен способ охмеления пива путем введения в него изомерного хмелевого экстракта.

Пиво, полученное по известному способу, не имеет приятных вкусовых качеств.

Цель изобретения — улучшение вкусовых качеств пи ва.

Эта цель достигается тем, что хмелевой экстракт вводят в виде изогумулята калия в смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшей мере 10 вес. с/с воды, освобожденного от лупулонов не растворимых в воде смол и хмелевых масел.

Изогумулятор калия в виде водного раствора или выпаренный до образования мягкого щелочного экстракта с 10 — 20 вес. воды добавляют к сброженному пиву. Это можно производить и после сообщения пиву надлежащего вкуса путем варки с хмелем нли добавки «медной .присадки», включающей смолы хыeJIÿ В Виде лупулопов и эфиpHûх масел из хмеля.

Гумулонсодержащий материал хмеля растворяют в растворителе, не смешивгющемся с водой, для приготовления горькой присадки (экстракт хмеля с содержанием гумулонов, лупулонов и других смол и масел). Такое вещество получают, например, экстрагировапием хмеля органическим растворителем, например углеводородами, спиртами, кетонами (например, ацетоном) и хлорированными

5 углеводородами. Для этой цели особенно подходит бензол, а также парафины типа гексана, 1 умулонсодержащий материал может включать также изомеризованный экстракт хмеля или частично очищенный экстракт (напрнмер, 10 экстракт, освобожденный от кирных масел и вссков).

Для контактирования с водным раствором пат1зиевой щелочи используют раствор сырого экстракта леля з экстрагенте (еслн только последний не смешивается с водой и растворяет гумулатные соли щелочных металлов хуже, чем вода). Наилучшие растворители, «е смешивающиеся с водой п,пригодные для ступени коптактирования — это неполярные

20 углеводороды, из которых особенно подходит петролейный эфир.

Чожпо исходный экстрагирующий растворитель выпарить и сырой экстракт растворить в растворителе, не смешивающемся с водой, па стадии контактирования.

Если для экстракции используют подходящий растворитель, например бензол илп гексан, ilOiK130 начальный раствор 3КсТр3КТВ коп3 центрировать путем выпаривания части экстрагента, а затем уж контактировать концентрированный раствор с водной щелочью (натрия или калия) с применением,противоточного экстракта.

В качестве водной щелочи для стадии,контактирования можно применять водные растворы углекислого натрия или калия. Для этой цели применяют карбонаты, поскольку прл этом образуется бикарбонат, который способствует переносу гумулонов и функционирует в качестве буферного раствора. Количество щелочи должно быть достаточным для обеспечения конечного рН, при котором гумулоны переходят в экстракт как гумуляты. Наилучший рН водной фазы непосредственно после отделения органической фазы зависит от природы использованного растворителя, не смешивающегося с водой.

При применении петр олейного эфира рН может быть от 9 до 9,5 для достаточного удаления гумулонов, но без извлечения существенной части лупулонов.

При применении бензола рН может быть выше — до 9,8. Щелочь должна быть достаточно разбавленной во избежание высаливания гумулонов бикарбонатом, образующимся во время экстракции.

Гумулоны извлекают из водного раствора путем добавки водорастворимой соли металла, который образует не растворяющуюся в воде соль гумулята.

Выпавшую гумулятную соль отфильтро вывают, растворяют в подходящем органическо л растворителе„например в метаноле, и превращают в гумулят калия путем добавки карбоната калия, причем выпадает нерастворимый карбонат другого металла. После удаления осажденного,карбоната (например, путем выпаривания) остается концентрированный раствор гумулята калия.

Если гумулят не изомеризован, то раствор после отрегулирования рН и концентрации подвергают кипячению для изомеризации гумулонов, причем изомеризация лучше проходит при гумуляте калия. Поэтому следует контактировать раствор неизомеризованного хмеля, не смешивающийся с водой, с водным раствором карбоната калия, затем отделить водную фазу, выделить тумулятную соль из водной фазы, .превратить гумулят (при необходимости) в гумулят калия и затем изомеризовать гумулят калия, путем кипячения.

Гумулоны, отделенные от лупулонов и эфирных масел, изомеризуют водной щелочью.

Экстракт с содержанием изогумулята калия целесообразно добавить к пиву в виде горькой присадки. после брожения.

Раствор изогумулятов калия лучше всего выпарить с получением мягкого экстракта с содержанием 10 — 25О/О воды. Этот экстракт можно растворить в воде перед вливанием в сусло или пиво.

Пример 1. Экстракт хмеля (146 фунтов), полученный экстрагированием сухого хмеля

65 жидкого масла хмеля. При выделении метанола получается «медная» присадка (90 фун321995

4 бензолом и содержащий 26,9О/О гумулонов., растворяют в петролейном эфире с интер валом,кипения 75 — 95 в количестве 74 галлонов и сохраняют нерастворимые вещества. Pacr5 вор энергично встряхивают с двухпроцентным водным раствором карбоната натрия (всего

180 .галлонов), прилитым порциями по 10 галлонов после начальной порции 150 галлонов, чтобы рН водной фазы достиг 9,1. Водный

10 слой сливают и промывают чистым петролейным эфиром с интервалом кипения 75 — 95 в количестве 50 галлонов.

Промытый водный раствор сохраняют, а сравнительно чистый раствор в петролейном

15 эфире используют после добавки еще 20 галлонов чистого петролейного эфира для растворения дополнительного количества (141 фунта) экстракта хмеля.

Начальный раствор в петролейном эфире, 20 из которото большая часть гумулонов уже экстр агирована, вновь экстр агируют 150 галлонами двухпроцентного водного раствора до конечного рН 10,2. Этот раствор используют в качестве первого экстрагента для второй пор25 ции экстракта хмеля, уже растворенного в петролейном эфире. Общее количество (152 галлона) достаточно для достижения рН 9,1 после встряхивания. Водный раствор сливают и промывают 50 галлонами чистого петролейЗ0 ного эфира с интервалом кипения 75 — 95 С.

Раствор сохраняют для дальнейшей работы.

Оба водных раствора с рН 9,1 обрабатывают 25 О/О-ным водным раствором хлористого кальция в количестве 18 галлонов и осадок

35 кальциевых солей отделяют на вакуум-фильтре. Осадок не высушивают, а непосредственно растворяют в абсолютном метаноле (180 галлонов) и конечный раствор обрабатывают

50 /о-ным водным раствором карбоната калия

40 в количестве 11,5 галлона до конечного рН

12,0. Выпавший карбонат кальция отфильтровывают и рН фильтрата снижают до 9,0 доба вкой водного раствора лимонной кислоты концентрацией 25/О в количестве 6 пинт.

45 Метанол затем выделяют перегонкой в вакууме. К остатку приливают дистиллированную воду до общего объема 55 галлонов и достаточное количество водного раствора карбоната калия (10 пинт) крепостью 50 /о так, чтоs0 бы конечный рН достиг 10,1. Раствор кипятят

50 мин при атмосферном давлении для изомеризации.

Раствор охлаждают и экстратируют тремя десятигаллонными порциями петр олейного

55 эфира с интер валом кипения 75 — 95 С. Водный раствор выпаривают в вакууме.

Остаточный летролейно-эфирный раствор от первой стадии контактирования дистиллируют для выделения растворителя и остатка вместе

60 с резервированными остатками, не растворимыми в петролейном эфире, и очищаютобработкой 90o -ным метанолом так, чтобы освободить эти материалы от нежелательного

321995

Предмет изобретения

Составитель T. Субботина

Редактор К. Шанаурова Техред А. Камышникова Корректор Н. Рождественская

Заказ 3948/16 Изд. № 1755 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 тов) с большим содержанием лупулонов и эфирных масел хмеля, Продукт обладает удовлетворительной устойчивостью и превосходит изогумулят натрия в качестве горькой присадки к пиву.

Пример 2. 1000 мл раствора с содержанием 5 изогумулята натрия в дистиллированной воде экстрагируют трижды порциями н-бутанола по 200 мл и водный раствор, лишенный изогумулята, вылизывают. Бутанольные вытяжки объединяют и тщательно промывают достаточным количеством (150 — 200мл) нормальной соляной кислоты так, чтобы рН кислотного слоя был 1,0. После выливания кислотной жидкости бутанольную фазу вновь уравновешивают с раствором едкого калия (около 300 — 350 мл) с концентрацией 5% до рН щелочной фазы 10 5.

Щелочной раствор отделяют и вновь экстрагируют 100 мл свежего,н-бутанола для извлечения изогумулятов калия, унесенных в бутанольныЙ слОЙ.

Бутанольные вытяжки объединяют и отгоняют растворитель в вакууме, под конец этого процесса добавляют достаточное количество воды для образования азеотропа с остаточными следами бутанола и получения изомеризованного экстракта хмеля с содержанием около

20 /о воды и 50% изогумулятов калия.

Продукт пре восходит изогумулят натрия в качестве горькой присадки к ливу. ю

Способ охмеления пива путем введения в него изомерного хмелевого экстракта, отличающийся тем, что, с целью улучшения вкусовых качеств пива, хмелевой экстракт вводят в виде изогумулята калия .в смеси с мягкими смолами хмеля и по меньшей мере 10 вес. % воды, освобожде1ного от лупулонов, не растворимых в воде смол и хмелевых масел.