Способ получения 3-йодселенофена
325844
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с1 81/00
Заявлено 28.1Ч.!970 (М 1434492/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.VI11.1972. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 6.IX.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.739.3.07 (088.8) Авторы изобретения
В. И. Дуленко, Н. Н. Алексеев и С. Н. Баранов
Донецкое отделение физико-органической химии
Института физической химии АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ EH ИЯ 3-ЙОДСЕЛ ЕНОФЕНА
Последний нейтрализуют, добавляя КгСОз, после чего органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Объединенные органический слой и эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 31,1 г 3-йодселенофена (80,7% ), т. кпп. 59 — 61 С/2 мм рт. ст.
Найдено, %: С 18,86; Н 1,07; J 49,31;
1Î Se 30,57.
С4Нз-1- >е.
Вычислено, %: С 18 67; Н 1 16; J 49 42;
Se 30,75.
Способ получения 3-йодселенофена на основе тетрайодселенофена, отличаюгдийся
20 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, тетрайодселенофен обрабатывают цинковой пылью в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением це25 левого продукта известным способом.
Изобретение относится к способу получения функциональных производных селенофенового ряда. Полученные соединения представляют интерес в качестве исходных соединений для синтеза важных физиологически активных соединений.
Известен способ получения 3-йодселенофена действием амальгамы алюминия па тетрайодселенофен в среде метанола, выход продукта 25%.
Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса предлагается тетрайодселенофен обрабатывать цинковой пылью в среде разбавленной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Выход его 80%.
П р им е р. К смеси 95,3 г (0,15 г моль)
2,3,4,5 - тетрайодселенофена, 30 мл уксусной кислоты и 100 мл воды добавляют 60 г цинковой пыли. Разогревшуюся реакционную смесь при периодическом перемешивании кипятят в течение 0,5 час с обратным холодильником. Продукты реакции отгоняют с водяным паром, получая 600 мл дистиллята.
Предмет изобретения
