Инсектицидный и акарицидный состав

 

О ПИ САНИ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

334662

Союэ Советскик

Социалистическик

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

М. Кл. А 01п 9/36

Заявлено 19.1.1970 (№ 1398223/23-4)

Приоритет 23.1,1969, № P 1903228.1, ФРГ

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 632.952.2(088.8) Опубликовано 30.111.1972, Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 12Х1.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Хайнрих Полманн и Карл Юлиус Шмидт (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фарбенфабрикен Байер АГ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель инсектицидный и АкАрицидный состАв

S и ОСИН 5

0 — Р

0CzHg

0 0

СН3, СН3 (СН3),1 1, !! СНЗ. !!

СН, СН3 (СН3 ),1 1 . (CH g) N

Изобретение относится к инсектицидным и акарицидным составам, содержащим в качестве активного ингредиента фосфорорганические соединения, в частности 0,0-диэтилхиноксалиловый эфир тионофосфорной кислоты.

Известен состав, включающий в качестве активного ингредиента указанное соединение, растворитель — ацетон и эмульгатор — алкиларилполигликолевый эфир. Однако такой состав очень быстро теряет свои свойства, т. е. и|нсектицидную и акарицид ную а кти вность.

Механизм реакции разложения этого соединения заключается в происходящей сначала из омеразиции биоло гичеаки актив ного веще!ства с образованием предположительно тиоэфира, который в дальнейшем в результате отщепления диэтоксифосфорнокислого остатка превращается в моносульфид. Такой процесс ча сто исключает возможность практического применения биологически активного вещества для указанной цели.

С целью получения более стабильного состава на основе известного 0,0-диэтилхиноксалилового эфира тионофосфорной кислоты, предлагается в качестве инсектицидного и акарицидного препарата применять следующий состав, вес. %: биологически активное вещество — 0,0 - диэтилхиноксалиловый - (2)

S эфир тионофосфорпой кислоты общей формулы

15 20 — 80, инертный высококипящий углеводород или сложный эфир в качестве разбавптсля 15 — 80, третичный амин 0,1 — 10, диполярный апротопный растворитель, например димстилсульфоксид N-метплпирролпдон или

20 соединение типа

СН3 ацил — N

СН, 25 причем ацил представляет собой остатки

334662

Таблица 1

Композиция

107

44

80%-ный раствор в ксилоле биологически активного вещества (чнстого, опыт для сравнения)

80% биологически активного вещества, 17",О ксилола

+3% диметилсульфоксида

+3% диметибензиламина .

-I-3% коллидина

+3% N-метилпирролидона

+3% гексаметилтриамида фосфорной кислоты

+3% тетраметилмочевины

+3% бис-диметиламида метанфосфоновой кислоты .

+3% диметилацетамида

+3% бис-диметиламида серной кислоты

Таблица 2

Содержание биологически активного вещества в у, по отношению к первоначальному количеству его, равному

100 g, по истечении недель

Композиция

4 8

87

30,5

85,5

82

99

96

98,5

98

92

69,5

76

15,5

54,5

64

38,5

46,5

71,2

89,2

92,6

68,7

95,2

88,8

96

93,2 87,2

97,6

78,8

Разложение биологически активного вещества в различных композициях (температура хранения 40 С) 20I%-ная композиция биологически активного вещества в ксилоле циклогексаноне моноэтоксигликольацетате амилацетате диметилформамиде . диметилсульфоксиде метилизобутилкетоне

50% биологически активного вещества (технического) и

50% ксилола .

80% биологически активного вещества (технического) и

20% ксилола

25% биологически активного вещества (техиического), 30% эмульгатора, 3% диметилсульфоксида и остальное ксилол .

25% биологически активного вещества (технического), 30% эмульгатора, 3% гексаметилтриамида фосфор ной кислоты и остальное ксилол

25% биологически активного вещества (технического), 30% эмульгатора, 3% тетраметилмочевины и остальное ксилол .

Время хранения в днях при 60 С

25 В качестве разбавляющих средств могут быть названы хлор бензол, TQJivoJI, ксилол, триэтиловый эфир фосфорной кислоты, амилацетат.

В качестве стабилизаторов предпочтительно

30 использовать триэтиламин, пиридин, N-метилпи перпдпн, N,N-димстил-N-бснзиламин, коллпдин и/или диметилсульфоксид, N-метилпирролидон, тетраметилмочевину, диметилацетамид, бис-диметиламид серной кислоты, гек35 саметилтриамид фосфорной кислоты и бисдометиламид метанфо сфоновой кислоты. ,Количественный состав композиций был указан выше. Предло чтителыно ввод ить,в композицию биологически активное вещество

40 в количествах 20 — 30 или 50 — 80 вес. Содержание разбавляющего средства предпочтительно 15 — 40 или 70 — 80 вес. 7о. Используемый в качестве стабилизатора третичный амин лучше вводить в ком позицию в количе45 стве 1 — 8 вес. о о, а диполЯРный а пРотонный растворитель использовать в количестве 0,1—

7 вес. %.

Пр и мер 1, Качественный опыт по изучению стабилизации.

50 Растворы, состоящие из 80 ч. биологически активного вещества, 17 ч. ксилола и 3 ч. указанных в табл. 1 стабилизаторов, а также раствор для сравнения, не содержащий добавки стабилизатора, хранят при 60 С. Через опре55 деленные промежутки времени отбирают IIlpoбы, которые исследуют с помощью хроматографии в тонком слое (система силикагель—

HF, растворитель,петролейный эфир — ацетон 9: 1, обнаружение UV>s4, PdC1>) . Опыт

60 прекращают, когда хроматограмма показывает присутствие продукта разложения бисхиноксалил-(2)-сульфида (значение Ry 0,66 по отношению к значению Ry биологически активного вещества, принятого за единицу, 65 причем указанное значение является средним, 334662

0 Н3i СН3 gH3)QN+ II N-CO-; СН,-С0-; М- О,—;,Р-;

СН3 СНЗ © 3)2г

СН3 ll

Р(Н3) 2 1 0,01 — 10.

Составитель И. Ялова

Редактор О. Кузнецова Техред Т. Ускова Корректор О. Тюрина

Заказ 2050/16 Изд. М 688 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 полученным нз 5 хроматограмм). В табл. 1 приняты следующие обозначения: (— ) — отсутствие бис-хиноксалил- (2) -сульфида; (+)— следы его; (++) — заметные количества.

Пример 2. Количественный опыт по изучению ста билизации.

Приведенные в табл. 2 растворы и композиции хранят при 40 С, содержание в них биологически активного вещества определяют через каждые 4 недели, причем определение производят с помощью хроматографии в тонком слое, ИК-спектроскопии., а также аналитически. Применяют как хроматографически чистое, так и техническое биологически активное вещество.

Предмет изобретения

Инсектицидный и акарицидный состав на основе 0,0-диэтилхиноксалилового эфира тионофосфорной кислоты и растворителя, OTличаюи ийся тем, что, с целью стабилизации со става, в не го введено, вес. о/о. биологически активное вещество 20 — 80, инертный высококи пящий углеводород или сложный эфир в качестве разбавителя 15 — 80, трети|чный амин

0,1 — 10, ди полярный апротонный растворитель, например диметилсульфоксид, N-метилпирролидон или соединение типа

СН, 15 ацил — N X

СН, причем ацил представляет собой остатки