Способ получения солей тетрафтораммония

 

О П И С А Н И Е 336267

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советскиа

Социалистически., Республии

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 26Л1.1970 (¹ 1407654/23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.17.1972. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 19А .1972

М. Кл. С 01Ь 9/08

Комитет по делам иаобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

УД1 661.836 (088.8) Авторы изобрстения

С. М. Синельников и В. Я. Росоловский

Институт новых химических проблем AH СССР

Заявитель

С11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕИ ТЕТРАФТ01>АММОНИЯ

Изобретение относится к области производства фторсодер>кащих неорганических соединений, в частности к п роизводству солей тетра фтор аммония.

Известен .способ получения солей тетра- s фтораммония путем взаимодействия в разрядной трубке при отрицательных температурах смеси трехфтористого азота и полифторида с активированным в тлеющем раз ряде фтором.

Основными недостатками указанного способа являются очень низкий выход продукта и соответственно необходимость многократ>tLIx повторений технологического цикла, что существенно усложняет технологический про- 15 цесс.

Для упрощения технологического процесса предлагается способ, по которому смесь трехфтористого азота и полифторида (иапример

HF3, AsFg, PF„, SbFg) наносят предварительно 20 на внутреннюю поверхность разрядной трубки тонким слоем.

Для снижения упругости пара обоих реагентов в разрядной трубке последнюю охла>кдают, преимущественно, жидки м азотом. При 25 этом сводится к минимуму распад трехфтористого азота на элементы. 1 роме того, при температурах жидкого азота можно предотвратить разложение нестабильных,продуктов реакции, 30

До начала реакции смесь трехфтористого азота с иолифторидом наносят на стенку раз рядной трубки путем конденсации из газовой фазы. После погружения трубки в криогенную среду в нее вводят фтор (до давления

20 — 50 мм рт. ст.) и зажигают разряд.

Реакция протекает в результате бомбардировки твердых КРа и полифторида атомарным фтором, генерируемым в разряде. Реакция идет настолько быстро, что даже при очень низких температурах можно непрерывно вводить фтор в зону разряда.

Выход целевого продукта более чем в 20 раз превышает выход при получении солей тетрафтораммония известным способом в трубках идентичных размеров. Помимо солей тетрафтораммония, которые получают известным спосооом (NF4AsFq, NF4SbF6), можно получить любую соль тетрафтораммония (в TOM числе NF4BF4 и NF4PF6). Способ обеспечивает количественный выход целевого продукта по отношению к исходным NF3 и полифториду.

Пример. 5,бб ммоль BF3 и б,07 лтлюль

NF3 намораживают на дно U-образной разрядной т рубки, охлаждаемой жидким азотом.

Затем .в систему напускают фтор, создавая давление ЗО мм, рт, ст., и включают разряд; сила разрядного тока 35 — ЗО ма; напряжение горения 4,8 — 5,5 кв. После включения разряда

336267

Предмет изобретени я

Составитель И. Магидсон

Техред Л. Евдонов .

Корректор Е, Исаков»

Редактор Н. Корченко

Заказ 1494)3 Изд. Ко 608 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при. Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в трубку продолжают вводить фтор, регулируя его подачу так, что давление в системе не п ревышает ЗО мм рт. ст. Средняя скорость подачи фтора 0,38 — 0,40 л/час.

Через 21 мин от начала. процесса реакция заканчивается. Трубку нагревают до 60 С, отгоняя непрореагировав ший ВЕз. Со стенок трубки собирают белое кристаллическое вещество, содержащее по,анализу (в вес. о/о ):

F 53,69; В 6,47; NFg 39,97, что отвечает формуле BF

Способ получения солей тетрафтораммония путем, взаимодействия в разрядной трубке при отрицательных температурах смеси трехфтори|сто го а зота и полифторида с а|ктивированным в тлеюще м разряде фтором, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, смесь трех фтори стого

10 азота и полифторида наносят предвавителыно тон кым слоем на внутреннюю поверхность разряд|ной трубки,