Способ получения изобутирилированного ланолина

 

О П И С-А - Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетокик

Соиизпкстикзскик

Реопубяик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗХ1.1970 (№ 1445724/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21.1V.1972. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 22.V.1972

М. Кл. С I lb 11/00

Комитет по делам изобретеииЯ и открытиЯ при Совете Миииотрое

СССР

УДК 547.922.5(088.8) Авторы изобретения

А. К. Горбань, А. М. Кулибекова, М. P. Кулибеков и Г. P. Искендеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИРИЛИРОВАННОГО ЛАНОЛИНА

Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые, могут найти примене ние,в фармацевтической промышленности.

Согласно предложенному с пособу изобутирилированный ланолин получают, обрабатывая ланолин изомасляной кислотой, которую берут в избытке, преимущественно пятикратном, при тем|пературе 145 — 150 С в присутствии катализатора, на пример бисульфита натрия, с,последующим, выделением продукта известным опособом.

Выход до 98%.

Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой, холодильником, хлоркальциевой трубкой, термометром, ртутным затвором загружают 206,7 г ла нолина (ростовского).

Константы ростовского ланолина: цвет буро-желтый; т. пл. 39 — 43 С; кислотное число

0,7;,гидроксильное число 30,2; число омыления 105; йодное число 24,8; эфирное число

104,3; неомыляемые вещества 46,7; перекисное число — нет; хлориды 0,0107; зола 0,0209; влага 0,0141; мол. вес 534,3. К ланолину добавляют 10 г бисульфата натрия в качестве катализатора, ланолин расплавляют и прикапывают к не му изомасляную кислоту по каплям в течение 1,5 — 2 час,всвго 42 г (т. кип. 154 С; т. пл. 47 С). Затем колбу .с реакционной смесью нагревают,в течение 6 — 7 час, при температуре на пять,градусо|в ниже тем пературы кипения изомасляной кислоты, т. е. 145—

150 С. После этого реакционную смвсь переливают в делительную воронку, промывают

0,1% -ным раствором бикарбоната натрия (80 С) и дистиллированной водой (80 ) для нейтрализации не вступившей в реакцию изома сляной кислоты до нейтральной реакции промывных,вод по метилора нжу. Полученный продукт высуши вают при 105 С в сушильном шкафу до постоянного веса и;подвергают анализу. Получают 203,4 г, 98,4% (в расчете на исходный ланоли н) изобутилированного ланолина со следующими физико-химическими показателями: цвет светло-горчичный; уд, вес

0,9014; число омыления 57,8; йодное число

10,3.

20 Пример 2. В условиях примера 1 в круглодонную колыбу загружают 412,9 г ланолина ростовского с теми же константами. Добавляют 20,95 г бисульфата натрия в качестве катализатора. К расплавленному ланолину по

25 каплям прибавляют 80 г изомасляной кислоты в течение 1,5 — 2 час.

Колбу с реакционной смесью нагревают 6—

7 час при тем пературе 145 — 150 С.

Реакционную смесь перели вают в делительЗО ную воронку и промывают 0,1%-пым раство336343

Растворитель Вода Этиловый Ди эти лов ый Хлороформ спирт эфир

Растворимость Не растворяется Мутнеет Растворяется Растворяется

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Техред 3. Тараненко Корректор Е..Мнронвва

Редактор Е. Хорнна

Заказ 1343/16 Изд. Иэ 604 Тираж 448 Пьдписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ром бикарбоната натрия (80 С) и дистиллированной водой (80 ) до нейтральной реаасции промывных вод по метилоранжу.

Продукт вьлсу шивают до постоянного веса при тем пературе 105 С в сушильном шкафу и подвергают анализу, Получают 405,3 г, выход

98,1 /о в расчете на исходный ланолин, изобутирилированного ланолияа со следующими физико-химическими показателями: цвет светло-горчичный; консистенция мазеобразная;

1. С пособ получения изобутилированного ланолина, отличающийся тем, что ланолин подвергают взаимодействию с изомасляной кислотой, взятой в избыточном количестве по о ношению к стехиометрическому, при тем4 уд. вес. 0,9572.; число омыления 76,06 — 74,7; йодное число 19,9 — 11,0. Изо бутирилиро ванный ланолин аналогично ростовскому ланолину не ра створяется в воде и этило вом спирте, растворяется в диэтиловом эфире, хлороформе и смеси этилового опирта с ди этиловым эфиром. Результаты растворимости приведены ниже (берут 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 10%-ные растворы .изобутилироваияото ланолин а в рас10 творителях) . пературе 145 — 150 С в присутствии катализатора, например бисульфита яатрия, с последующим выделением продукта известным способом.

15 2. С пособ по п. 1, -отличающийся тем, что используют .пятикратный избыток изомасляной кислоты.