Патент ссср 339566

 

О П И С А Н И Е 339566

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соевтдйщ

Социалистичещил

Ресйублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.ll.1969 (№ 1, 304057/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24Л .1972. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 20Л71.1972

М. Кл. С 09с 1/20

Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете й1ииистрор

СССР УДК 667.622.115 1

КАЯ

0ИИПЫ- ..И т. ь И

БИБЛИО ЕКА Авторы изобретения

Г. H. Горелик, Н. В. Юрьева и И. И. 10шерович

Заявитель Ленинградский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института лакокрасочной промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА — СВИНЦОВОГО КРОНА

Изобретение относится к способу получения свинцовых кронов, применяемых в качестве пигмента в лакокрасочной промыцтленности, а также в промышленности пленочных материалов, искусственной. кожи м др.

Известный способ получения свинцового крона заключается в обработке гра нулированного свинца горячей азотной кислотой до рН

6 — 6,5 и в последующем осаждении пигмента при взаимодействии образующейся нитратной соли свинца с хромовой смесью при температуре 20 — 50 С, Т: OK = 1: 20 и рН среды 2—

6,5 с вызреванием, промывкой, фильтрацией и сушкой питмента. По |известному способу получают желтый и лимонный свинцовый крон.

Предложенный способ отличается от известного тем, что гранулированный свинец обрабатывают азотной кислотой до получения нитратной соли с рН 6,8+. 0,2, а в качестве хромовой смеси используют горячую смесь, содержащую водорастворимый хромат и щелочной реагент.

Осаждение и вызревание пигмента ведут при температуре 80 †1 С, значениях рН среды от 7,5 до 11,5 и концентрации суспензии

Т: 5К от 1: 6 до 1: 12. В качестве водораствор имого хромата используют, например, бихромат или монохромат натрия, в качестве щелочного реагента — соду или едкий натр в количестве до 3 г-экв на 1 моль бихромата.

Регулируя по описываемому способу условия слива реагентов и щелочность среды, получают оранжевый свинцовый крон с оттечками от светлого желто-оранжевого до темного красно-оранжевого в полном тоне и от желто-розового до сиренево-розового в разбеле.

1п Пр и мер 1. Для синтеза оранжевого крона к полученному пр|и обработке гранулированного свинца горячей 4 <-ной азотной кислотой раствору одноосновного нитрпт-нитрата свинца с рН 6,8 + 0,2 и температурой 90 +- 5 С

15 приливают при интенсивном перемешивании горячую (80 — 90 С) хромовую смесь, содержащую 160 г/л бихромата натрия и 72 г/л соды, до появления хрома (0,1 — 0,2 г/л) в маточном растворе. Образующуюся суспензию с

Т: Ж = 1: 9 перемешивают 0,5 час прн 80—

90, пигмент промывают, сушат, размалывают.

Пр|и мер 2. Для получения светлого желто-оранжевого крона осаждение ведут хромовой смесью, содержащей 120 г/л бихромата натрия и 31 г/л соды, до следов свинца в маточном, растворе. Остальные условия, как в примере 1.

Пример 3. Для получения темпого красно-оранжевого крона к хромовой смеси, соЗ0 держащей 160 г/л бихромата натрия и 79 г/л

3.39566

Составитель И. Городецкая

Техред 3. Тараненко Корректор Е. Миронова

Редактор H. Корченко

Заказ 1839/1 Изд. № 811 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 соды (ил и 59 г/л едкого натра), приливают при интенсивном перемешивании раствор одноосновного нитрит-нитрата с рН 6,8-+ 0,2 до следов хрома в маточном растворе. После вызревания пигмент промывают, сушат, размалывают.

Пример 4. Для получения оранжевого крона осаждение ведут хромовой смесью, содержащей 198 г/л монохромата натрия и 8 г/л соды (или 6 г/л едкого натра). Остальные услов ия, как в примере 1.

Преимуществом способа является унификация сырья — применение основного нитритнитрата свинца (используемого для производства лимонного и желтого крона) для изготовления оранжевого свинцового крона. Последний получали ранее из ацетата свинца, производство которого значительно сложнее и дороже.

Предмет изобретения

1. Способ получения пигмента — =винцового крона путем обработки гранулированного свинца горячей азотной кислотой и последующего осаждения пигмента при взаимодействии образующейся нитратной соли свинца - хромовой смесью, вызревания полученной суспензии, промывки, фильтрации и сушки пигмента, отличающийся тем, что, с цельк> получения оранжевого свинцового крона различных оттенков, обработку гранулированного свинца азотной кислотой ведут до получения нитратной соли с рН 6,8 + 0,2 и в |качестве хромовой

10 смеси используют горячую смесь, содержащую водорастворимый хромат и щелочной реагент, а осаждение и вызревание пигмента ведут при температуре 80 — 100 С и при значениях рН среды от 7,5 до 11,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся гем, что в качестве щелочного реагента используют соду или едкий натр, а в качестве хроматного соединения — бихромат или монохроемат натрия, в соотношении 1 — 3 г-экв щелочи на

1 лоль бихромата или до 1 г-экв щелочи на

1 люль мопохромата.

3. Способ по п. 1, отличающиися тем, что вызревание пигмента ведут при кочцентрации суспензии от 1: 6 до 1: 12.