Способ получения хромата свинца

 

0 ll H C A H H E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Севвтскик

Социалнстичвсиик

Рвспублик (щ891726

К АВТОРСКОМУ СВ ИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ает. сеид-еу(22) Заявлено 200380 (21) 2934730/23-26 с присоединением заявки Но (23) ПриоритетОпубликовано 23.1281. бюллетень l49 47

Дата опубликования описания 2 Ы2.81 (Я)М, Клз

С 09 С 1/20

Государственный квинтет

СССР ио делам изобретений и открытий

РЗ) УДК 661.876.. 28 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.А. Сокол, Д.A. Рохленко, Л.й.;КанаБрва и A.Â. Бромберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМАТА СВИНЦА

Изобретение относится к способам получения чистого хромата свинца, применяемого в качестве желтооранжевой краски и в качестве соответствующей цветной добавки при производстве других красок.

Известен способ получения хрома- . та свинца растворением глета в уксусной кислоте и осаждением из полученной уксуснокислбй соли свинца . бнхроматом калия илн натрия хромата свинца (1).

Однако использование в процессе уксусной кислоты приводит к повышен- 15 ному содержанию органических примесей до 0,07-0,6% в,хромате свинца.

Известен также способ получения хромата свинца из водного раствора аэотнокислого свинца путем его осаж- 20 дения бихроматом щелочного металла при нагревании, вызревания полученной суспензии, промывки ее на барабанном вакуум-фильтре, сушки отжатого при этом осадка при 1095 с и 25

его размола (2).

Однако известный способ не обеспе, чивает достаточной чистоты продукта .по нитрат-иону, содержание которого составляет порядка 0,002%. 30

Цель изобретения — повышение чистоты хромата свинца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хромата свинца путем .осаждения водного раствора аэотнокислого свинца бихромата щелочного металла при нагревании в течение не более 5 мин, вызревания полученной суспензии, промывки ее на фильтре с промежуточным кипячением в течение 1060 мин и сушки отжатого при этом осадка, осаждение проводят в течение не более 5 мин, а промывку суспенэии осуществляют с промежуточным ее кипячением в течение 10-60 мин„

Быстрое осаждение в течение указанного времени способствует образованию частиц относительно вытянутой форьы, что снижает ими захват примесей из раствора.

Промежуточное кипячение осадка при промывке дополнительно снижает в осадке количество примесей, что позволяет получить хромат свинца повышенной частоты с содержаийем нитрата-иона NQ не более 0,001%.

Пример i. В стеклянный стакан емкостью 1 л заливают 0,3 л раствора аэотнокислого свинца(уд.вес

891726

Формула изобретения

Составитель Л. Романцева

Техред Т. Маточка Корректор В. Бутяга

Редактор B. Иванова

Заказ 11147/36

Тираж 687 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород," ул. Проектная, 4

1,22), нагревают его до 80-85" С и быстро в течение 2-х минут пои перемешивании добавляют к раствору стехиометрическое количество нагретого до 80-85©С раствора бихромата калия в количестве 0,312 л(уд.вес 1,07) .

Полученную суспензию перемешивают

5 мин и выдерживают без перемешивания 1 ч при указанной температуре.

После вызревания полученной суспенэии ее переносят на нутч-фильтр, промывают на фильтре дистиллированной водой в количестве 20 л/кг.

Затем суспенэию переносят s стакан, добавляют дистиллированную воду в количестве 20 л/кг и кипятят

10 мин. После чего суспензию переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой с расходом

20 л/кг до отсутствия нитратов по дифениламину в промывной воде, отжимают и сушат при 100-110 С до содержания основного вещества не менее 98% ° Содержание NO в осадке при этом достигает 0,0013, содержание углерода «0,006%, растворимые в воде вещества О,ЗЪ.

Пример 2. Осаждение и сушку хромата свинца ведут, как B примере 1. Промывку суспензии осуществляют.с промежуточным кипячением в течение 60 мин. При этом ИО в осадке практически нет (по анализу с индигокармином-на уровне холостой пробы) . Результаты обследования готового продукта по остальным примесям такие же, как в примере 1.

П р.и м е р 3. Осаждение хромата свинца ведут в течение 5 мин. Промывку и сушку осадка осуществляют как в примере 1. Содержание NO> в осадке при этом увеличивается до 0,002%, Пример 4. Осаждение и сушку хромата свинца ведут, как в примере 1. Промывку суспейзии осуществляют с промежуточным кипячением в течение 30 мин. Содержание NO> в осадке при этом не более 0,00035%.

Таким образом, изобретение позволяет получить химически чистый хромат свинца, расширяет возможности его применения в химической технологии.

Способ получения хромата свинца, включающий осаждение водного раствора азотнокислого свинца бихромаЩ том щелочного металла при нагревании, вызревание полученной суспензии,.промывку ее на фильтре, сушку отжатого при этом осадка, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, осаждение проводят в течение не более 5 мин, а промывку суспензии осуществляют с промежуточным ее кипячением в течение 10-60 мин.

Источники информации, прцнятые во внимание при экспертизе 1 Беленький Е.Ф. и Рискин И.В.

Химия и технология пигментов. Л., Химия, 1974, с. 267-269 °

2. Авербух Т.Д. и, Павлов П.Г.

Технология соединений хрома. Л., Химия, 1967, с. 233-234.