Вакуумная термостатируемая рентгеновская камера
343403
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Социалистическими
Реслублии
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.VII.1969 (Мс 1351366/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х!.1972. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 10.VIII.1972
N. Кл. H 05@ 1/02
Комитет ло делам иаобретенкй и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 771.319.2:778.33 (088.8) Авторы изобретения
Э. В. Вайнштейн, И. В. Кумпаненко, М. Я. Кушнерев, В. С. Иванов, А. Н. Медведкин и С. Г. Энтелис
Институт химической физики АН СССР
Заявитель
ВАКУУМНАЯ ТЕРМОСТАТИРУЕМАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА
Изобретение относится к области рентгеноструктурного анализа и предназначено для исследования структур различных соединений.
Камера позволяет исследовать структуру и тех веществ, для которых воздух является агрессивной средой. Кроме того, она позволяет производить все виды рентгеновских исследований методом Дебая-Шеррера в широком диапазоне температур как с твердыми, так и с жидкими телами.
В настоящее время для съемки рентгенограммы образцов при заданной температуре
HcIIoJlh3vloTcH, В основном, камеры открытого типа. В этих камерах термостатирование достигается путем помещения исследуемого образца в термостатирующий поток жидкости или газа. Используется и другой способ охла>кдения при котором образец зажат с торцов вращающимися дисками, которые, в свою очередь, погружены в сосуд с термостатирующей жидкостью. Известны и камеры закрытого типа, примером которых мо>кет служить камера Гинье, которая используется для получения рентгенограмм в вакууме при не очень низких температурах. Камера Гинье состоит из плиты с направляющими полозьями, на которой смонтированы: кассета для рентгеновской пленки, держатель образца и мотор для приведения во вращение держателя образца. Все это накрывается стеклянным колпаком, в котором сделан отросток для откачки воздуха в окошке, через которое входит рентгеновский пучок. Охлаждение осуществляется через держатель образца, к которому снизу подведен теплопровод.
Вращение исследуемого образца мотором осуществляется посредством ременной передачи.
Подобные конструкции термостатируемых рентгеновских камер позволяют получать хото рошие рентгенограммы исследуемых образцов.
Однако камеры открытого типа не используются для исследования структуры образцов не стабильных на воздухе. Камера Гинье— вакуумная камера, в которой держатель об15 разца приводится во вращение посредством ременной передачи, а его термостатирование осуществляется через теплопровод, подведенный снизу. Она имеет большие габариты, что
»е позволяет вести работу со стандартным
20 лабораторным оборудованием. Имеется в виду, что установку образца в камеру Гинье производят на воздухе, после чего система вакуумируется. Кроме того, конструкция камеры Гинье такова, что система термостати25 рования не позволяет охлаждать образцы ниже — 20 С, чго автоматически исключает возможность получать в этой камере рентгенограммы тех веществ, температура плавления которых лежит ниже указанного предела.
30 Следовательно, исключается возможность ис343403 ъ,,Ф .- %л.i - - ф м.
+.@фа аа4, р ЭФ-. . 1
55 следовать структуру многих соединений.
Съемка рентгенограммы при отрицательных температурах в камерах открытого типа, изза обледенения образца, приводит к увеличению фона и появлению линий льда на рентгенограмме, что затрудняет ее анализ и значительно снижает качество съемки.
Цель изобретения — получение возможности исследовать структуру как твердых, так и жидких веществ, в том числе и не стабильных на воздухе.
Цель достигается путем выполнения теплообменника как подшипника для держателя образца, который непосредственно посажен на ось мотора через тефлоновую теплоизолирующую втулку. Теплообменник выполнен в виде двух соосных цилиндров, между которыми прокачивается охлаждающая (термостатирующая) жидкость или газ. Кроме того, по оси держателя образца сделано отверстие, в которое устанавливается образец. Конструкция держателя такова, что не требуется юстировка образца после его установки в камеру.
Камера позволяет осуществить ее жесткую стыковку с откачиваемой рентгеновской трубкой, что автоматически влечет за собой ликвидацию всех промежуточных поглощающих сред. Такая стыковка с острофокусной рентгеновской трубкой значительно сокращает время экспозиции.
На чертеже показаны фронтальная и боковая проекции камеры, где:
1 — кассета для рентгеновской пленки;
2 — изолирующая втулка;
8 — кольцо;
4 — клеммы, термопары;
5 — опорный цилиндр; б — держатель образца;
7 — плита;
8 — мотор;
9 — стойки;
10 — верхний колпак.
Плита 7, как и у известных рентгеновских камер, выполнена с направляющими для установки камеры на оптическую скамью рентгеновского аппарата. К плите 7 приварен опорный цилиндр 5, через боковую поверхность которого выведены тепловые магистрали 3, клеммы питания мотора и клеммы от термопары 4. Все вводы выполнены через тефлоновые уплотнения, что позволяет получить низкий вакуум в камере даже при больших по абсолютной величине отрицательных температурах. На опорный цилиндр приварено кольцо 8, в котором сделан паз для резиново5
15 го
Зо
ro уплотнения. На кольце имеются шипы для фиксированной установки верхнего колпака
10. На плите 7 непосредственно крепятся: мотор 8 и стойки 9, которые служат для установки кассеты 1 для рентгеновской пленки.
Мотор устанавливается таким образом, чтобы
его ось была перпендикулярна плоскости плиты. Непосредственно на ось мотора через тефлоновую теплоизолирующую втулку 2 сажается держатель образца 6, который представляет собой ось диаметром 3 мл с внутренним отверстием для установки образца. Конец держателя заканчивается резьбой, которая позволяет применять различные насадки на дер>катель образца. Например, магнитную насадку для приспособления типа цанги. Теплообменник выполнен в виде подшипника для держателя образца и представляет собой два соосных цилиндра, между которыми прокачивается термостатирующая жидкость . Держатель образца и малый цилиндр теплообменника выполнены со скользящей посадкой, и применение графитовой смазки обеспечивает надежное вращение держателя образца в подшипнике теплообменника. В камере используется цилиндрическая кассета для рентгеновской пленки от стандратной камеры Дебая.
Съемный колпак может быть выполнен в двух вариантах. Колпак имеет отросток с краном для откачки воздуха и берилловое окошко, через которое рентгеновский пучок попадает в камеру. Колпак для варианта со стыковкой с откачиваемой рентгеновской трубкой вместо бериллового окошка имеет. отросток, которым и пристыковывается к рентгеновской трубке. Для контроля точности установки образца в месте выхода рентгеновского пучка на колпак наносится люминесцентный порошок.
Предмет изобретения
1. Вакуумная термостатируемая рентгеновская камера, содер>кащая опорную плиту,теплообменник, тепловые магистрали, измеритель температуры, держатель образца, установленный в подшипник скольжения, и электропривод для вращения образца, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности результатов исследования параметров образцов, теплообменник совмещен с подшипником скольжения держателя образца.
2. Камера по и. 1, отличающаяся тем, что в держателе образца выполнено отверстие цилиндрической формы, расположенное вдоль его оси.
343403
Составитель Е. Шульгин
Техред А. Камышникова
Корректор Е. Исакова
Редактор Л. Мазуронок
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 3305/18 Изд. № 1035 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ.Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5
