Способ приготовления катализатора

 

4 " . УЯ

J, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

344882

Сова Советских

Социалистических

Реслуйлин

Зависимое от авт. свидетельства № Заявлено 18.1Х.1970 (№ 1479727/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 23.VI II.1972

М. Кл. В 01) 11/46

С 07с 17/02

Комитет по делам иаобретеиим и открытий орм Совете Мимистрое

СССР

УДК 66.097.3 (088.8) Авторы изобретения

Ю. М. Бакши, А. Г. Аглулин, А. И. Гельбштейн, М. Я. Клименко и И. И. Бергер

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов, например метана.

Известен способ приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов путем пропитки носителя, например диатомита, раствором, содержащим хлорид меди (11), хлорид щелочного металла и окислы редкоземельных элементов. Однако по такому способу нельзя приготовить катализатор с достаточно высокой селективностью, так как в процессе значительная часть метана сгорает до СО и СОв.

С целью повышения селективности катализатора по предлагаемому способу в носитель вводят добавку бентонитовой глины, двуокиси титана и редкоземельных элементов в виде окислов, солей или их смесей. Добавку редкоземельных элементов желательно вносить в количестве 1 — 3 вес., бентонитовой глины 4 — 6 вес. %, двуокиси титана 1 — 3 вес. %.

Для достижения максимальной избирательности катализатора добавку редкоземельных элементов вводят в активную массу в атомном соотношении I: CU=0,20: 0,60 (1 — редкоземельный элемент). В результате селективность катализатора, приготовленного по предложенному способу, возрастает (в продуктах реакции сокращается содержание побочных продуктов) .

Пример 1. 100 вес. ч. диатомита (содержание SIO> 80,2%) обрабатывают при кипячении 15% -ным раствором серной кислоты в течение 8 час. Полученную пасту фильтруют, 5 промывают водой до отсутствия иона SO4 — и затем добавляют к ней 5 г глины кил, 2 г окиси лантана и 2 г двуокиси титана. Далее массу формуют и прокаливают при 1200 С.

Прокаленный носитель дробят до размера ча10 стиц 0,18 — 0,5 мм и лропитывают раствором хлорной меди и хлорида калия, взятых в эквимолярном соотношении, до содержания последних в готовом катилизаторе около 25—

30 вес. %, после чего катализатор сушат и

15 прокаливают при 250 С в течение 18 — 24 час.

Чтобы обеспечить работу катализатора в условиях кипящего слоя, его загружают в реактор, представляющий собой стеклянную трубку (высота 1,75 м, диаметр 42 мм), и

20 дополнительно прокаливают в токе воздуха, пока катализатор не «закипит». Затем катализатор активируют газовой смесью, состоящей из HCI и О>, при температуре 420 — 450 С в течение 3 — 5 час.

25 Пример 2. 100 вес. ч. диатомита обрабатывают серной кислотой, промывают и фильтруют, как указано в примере 1. Затем к пасте добавляют 5 г глины кил и 2 г окиси лантана. Далее поступают, как в примере 1.

30 Пример 3. 100 вес. ч. диатомита обрабатывают серной кислотой, промывают и фильт344882

Конверсия, %

Состав продукта, Сгорание. % а о (» а

ОЭ

Да

И х 2 сЯ

Q) в а х о, — а„о

a o, а

X L» 2 Ъ

8 @ аИ

В Z хЕо

СН4

HCI о

Z о о

z о о х о о о

9,0

7,1

30

5,5

21

5,0

5,9

56

81

6,3

91,5

5,8

Составитель Т. Долгина

Техред Л. Богданова Корректор С. Сатагулова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 2587/5 Изд. № 1146 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 руют, как указано в примере 1. Затем к пасте добавляют 5 г глины кил и 2 г муравьинокислого церия. Далее поступают, как в примере 1.

Пример 4. Носитель, полученный по примеру 1, пропитывают активной массой СпС1> и КС!, в которую вводят 4% окиси лантана.

Далее поступают, как в примере 1.

Пример 5. Носитель, полученный по примерам 1 — 3, пропитывают активной массой

СпС1з и КС1, в которую вводят 2% окиси лан4 тана и 2% муравьинокислого церия. Далее поступают, как в примере 1.

Результаты испытаний катализатора, приготовленного по примерам 1, 4 и 5, проводимых

5 при 450 С и соотношении компонентов в исходной газовой смеси СН4 . .0>, НС1, равном

1,0:2,0:4,0, приведены в таблице.

Предмет изобретения

10 Способ приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов, например метана, путем пропитки носителя на основе диатомита раствором, содержащим хлорид меди (11), хлорид щелочного металла

15 и окисел одного из редкоземельных элементов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности катализатора, в носитель вводят добавку бентонитовой глины, двуокиси титана и редкоземельных элементов

20 в виде окислов и/или солей.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вводят добавку редкоземельных элементов

1 — 3 вес. %, бентонитовой глины 4 — 6 вес. %, двуокиси титана 1 — 3 вес, .