Патент ссср 346664
346664
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Совэ Саветски1
Социалистическими
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI.1970 (№ 1445891/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.VII.1972. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 18ХШ.1972
М. Кл. G 01п 31/08
Комитет по делам иэобретений н открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 543.88(088.8) Авторы изобретения
Н. Ф. Казаринова и Н. М. Бродская
Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКОВЫХ СОЛЕЙ
ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ
В РЕЗИНЕ В ПРИСУТСТВИИ ПРОИЗВОДНЫХ
ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ
СОЛЕЙ ЦИ Н КА ИЛ И ТЯ)КЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение касается метода определения микроколичеств цинковых солей диалкпл(арил) дитиокарбаминовых кислот.
Цинковые соли диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот находят применение в качестве ускорителей вулканизации резин, и в том числе резин для производства изделий, используемых в пищевой промышленности и в быту.
В процессе эксплуатации изделий из резин, содержащих эти ускорители вулканизации, последние могут вымываться жидкостями и попадать в пищевые продукты или непосредственно в организм человека. Ввиду этого имеется необходимость в достаточно чувствительных и специфических методах анализа, пригодных для санитарнохимического контроля.
Известен способ количественного определения производных дитиокарбаминовой кислоты, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором едкого патра, полученный щелочной экстракт последовательно обрабатывают раствором минеральной кислоты, например серной, раствором хлористого кобальта в диметилформамиде с последующим экстрагированием полученного комплексного соединения и идентификацией последнего известным методом.
Однако известным способом нельзя определить цинковую соль диалкил(арил)дитиокарбаминовой кислоты в резине в присутствии производных дитиокарбаминовой кислоты и неорганических солей цинка или тяжелых металлов.
10 С целью устранения указанного недостатка предложено пробу анализируемого вещества растворять в хлороформе, отделять экстракт с последующим выпариванием его и хроматографированием полученного остатка
1S с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя.
Метод апробирован на цинковых солях
2o N,N-диметилдитиокарбаминовой кислоты (цимат); Рт 0,63 — 0,65; N,N-диэтилдитиокарбаминовой кислоты (этилцимат); Rq 0,78 — 0,80;
N,N-дифенилдиэтилдитиокарбаминовон кислоты (вулкацит P экстра N); Рт 0,75 — 0,78. На
25 пластинки наносят стандартные растворы цимата, этилцимата, вулкацита, содержащие
3, 5, 10, 15 акг препарата. Чувствительность определения 3 у.
346664
Найдено
Ускоритель вулканизации
Внесено, мкг мкг
Цимат
18
Вулкацит
18
Этилцнмат
17
82,5
Составитель С. Хованская
Редактор Л. Герасимова Техред T. Ускова
Корректор С. Сатагулова
Заказ 2538/9 Изд. Ке 1081 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Количественное определение производится путем визуального сравнения или по площади пятен, считая, что между концентрацией и площадью пятен существует прямая зависимость. Этим методом анализируют резины (в рецептуру которых в качестве ускорителей вулканизации входят цимат, этилцимат, вулкацит), идущие на изготовление шлангов, прокладок, крышек для консервирования, детских игрушек, сосок и др. изделий, контактирующих с .пищевыми продуктами или полостью рта.
Для этого 50 мл вытяжки, полученной при настаивании образца резин, согласно принятым условиям проведения санитарно-химических исследований резин, экстрагируют хлороформом, экстракт выпаривают, наносят на пл асти н ку.
Параллельно с пробой наносят выпаренный хлороформенный экстракт воды, в которую вводят стандартный раствор. Чувствительность определения в вытяжке 0,06 лг/л.
В таблице приведены результаты определений, проведенных с заданным количеством цинковых солей диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот.
Предмет изобретения
Способ определения цинковой соли диалкил (арил) дитиокарбаминовой кислоты в резине в присутствии производных дитиокарба25 миновой кислоты и неорганических солей цинка или тяжелых металлов, отличающийся тем, что пробу анализируемого вещества растворяют в хлороформе, отделяют экстракт с последующим выпариванием его и хромато30 графированием полученного остатка с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя.
