Способ получения метил ен-б«с-4-

 

и ИС

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

356275

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.VI,1962 (№ 795071/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 17.XI.1972

М. Кл, С 076 51/66

Комитет ао ревам изааретений и открытий ари Совете Министров

СССР

УДК 547.8(088.8) Авторы изобретения

М. И. Дорохова, Е. Н. Алексеева, В. И. Зейфман, И, А. Кузнецова, В. А. Михалев, О. Я. Тихонова, А. T. Черняева и Л. Б. Шагалов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

МЕТИЛ EH-бис-4-(1-БЕНЗОИЛ П И П ЕРАЗИНА) Метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазпн) может быть использован в качестве сырья для производства N-метилпиперазина, Способ получения метилен - бис — 4-(1-бензоилпиперазина), как и само соединение, является новым и в литературе не описан.

Способ заключается в том, что 1-бензоилпиперазин подвергают взаимодействию с формальдегидом в водной среде при температуре

30 — 60 С, добавляя формальдегид постепенно в течение процесса. Общее количество формальдегида, необходимого для реакции, составляет 0,45 — 0,65 моль на 1 моль бензоилпиперазина.

Пример. В стеклянном сосуде, снабженном мешалкой, термометром, холодильником, двумя капельными воронками и электродами для измерения рН-среды, смешивают 97 г гексагидрата пиперазина, 700 мл воды, 350 мл ацетона и добавляют около 75 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 4,8 — 5).

В одну капельную воронку наливают 61 мл, 42%-ного раствора едкого патра, а в другую

77 г хлористого бензоила.

При размешивании в течение 3,5 — 4 час прибавляют хлористый бснзоил и едкий натр, регулируя подачу того и другого так, чтобы рН среды поддерживалась в пределах 4,7 — 5.

Реакцию проводят при температуре 20 — 40 С.

После окончания прибавления хлористого бензоила и едкого патра продолжают перемешивание еще 30 мин, добавляют около 10 мл раствора едкого патра (до рН 6,5), а затем отгоняют из реакционной массы около 500 мл ацетона. Этот ацетон может быть повторно использован в последующей операции получения метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазина) .

Остаток после отгонки охлаждают до комнатной температуры и прибавляют раствор едкого патра до рН 9,5 — 10. Осадок 1,4-дибензоилпиперазина отфильтровывают и промывают 30 мл воды.

Маточный раствор помещают в аппарат с мешалкой и термометром, нагревают его до

35 — 50 С и прибавляют порциями по 2 — 3 мл с интервалами 5 — 10 мин 15 мл 37%-ного формалина (содержащего около 6 г формальдегида), образовавшуюся суспензию охлаждают до 5 — 10 С, выдерживают при этой температуре 2 час, отфильтровывают осадок и промывают его 10 мл воды. После сушки получают 68 г метилен-бис-4- (1-бензоилпнперазина) с т. пл. 128 — 131 С.

Для получения N-метилпиперазина высушиванне осадка не обязательно.

Предмет изобретен и я

1, Способ получения метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазина), отлича ощийся тем, что, ра30 створ 1-бензоилпиперазина подвергают взаи356275

Составитель М, Бакин

Тсхред 3. Тараненко

Редактор Н, Казанская

Корректор В. Жолудева

Заказ 3767/13 Изд. Хо 1638 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, -Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 модействию с формальдегидом, взятым в количестве 0,45 — 0,65 моль на 1 моль 1-бензоилпиперазина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

1-бензоилпиперазин обрабатывают формаль дегидом в водной среде при температуре 30 —.

60 С, добавляя формальдегид постепенно в течение процесса,