Способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты

 

О П И С А Н И Е 362843

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социалистические

Респуйлив

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 02,Х1.1970 (№ 1489555/23-4) М. Кл. С 07f 9/40 с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет AO делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Опубликовано 20.Х11.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 27.11.1973

Авторы изобретения

Р. К. Зарипов, И. Н. Азербаев и У. А. Аймаков

Химико-металлургический институт AH Казахской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ДИЭТОКСИМЕТОКСИМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения новых диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты общей формулы О (С,Н,О),CH — ОСН,Р (OR), где К вЂ” алкил нормального или изостроения.

Известен способ получения диалкиловых эфиров диалкоксиметилфосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с ортомуравьиными эфирами при нагревании. Однако фосфонаты в аналогичную реакцию не вовлекаются.

Осуществление взаимодействия ортомуравьиных эфиров с диалкиловыми эфирами оксиметилфосфоновой кислоты позволило получить новые, не описанные в литературе, соединения формулы 1, которые могут найти применение в качестве экстрагентов, а также в реакциях полимеризации.

Предлагаемый способ получения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты заключается в том, что диалкиловые эфиры оксиметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при нагревании до

125 — 130 С.

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Диамиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты. Смесь

29,6 г (0,2 г.иго гь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 — 35 мии и при этом отгоняют 12 лтл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г

10 (выход 75% ) диамилового эфира диэтоксимстоксиметнлфосфоновой кислоты с т. кип.

170 — 171 C/6 и и d40 0 9987; п 1,4350; MR найдено 92,39; MR вычислено 92,68.

Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; P 8,60.

15 С „H„O6Ð.

Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; P 8,75.

П р и M е р 2. Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты. В àíà Ioгичных условиях из 29,6 г (0,2 г лтоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 44,8 г (0,2 г.ло гь) ди-и-бутилового эфира оксиметилфосфоновой кислоты получают

50,4 г (выход 77,3%) дибутилового эфира диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 159 — 160 С/8 км; dP 1,0091; п 1,4305;

MR найдено 83,45; MR вычислено 83,39.

Найдено, %. С 50,95; Н 9,31; P 9,37.

С14Нз106Р.

30 Вычислено, %: С 51,50; Н 9,50; Р 9,50.

362843

Физико- имические характеристики оста -ь?. ых полученных соединений приводятся B таблице.

Дналкиловые эфиры днэткоксиметоксиметилфосфоновой кислоты (RO),Ð СН,ООН(ОС,Н,), 1

МР

Бруттоформула

Т. кпп. (Р/л.?0

Выход, d20

20 пп найдено, оо найдено, 00 вычисv? е но 0 вычислено, 0/

64,53

74,50

73,30

83,78

93,45 модействию с триэтиловым эфиром ортомуравьиной кислоты при нагревании с после5 дуюшим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125 — 130 С.

Предмет изобретения

1. Способ почучения диалкиловых эфиров диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, отличающийся тем, что диалкиловый эфир оксиметилфосфоновой кислоты подвергают взаиСостав??те ли Л. VBp) нина

Техрсд Т. Миронова Корректоры: Л. Новожилова и Г. Запорожец

Редактор Д. Пинчук

Заказ 388/16 Изд. № 66 Тираж 404 Подписное

1|НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Рау?нская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Ы

ы

Ю о ??

„Д

Н

Ш

IV

C2HS н-СзН, цзо-С3Н7 изо-C„H„ пзо-С;Н»

121 — 123, 7

146 †1?7

128 †1/7

155 †1/7

155 †1/4

1,0598

1,0118

1,0281

0,9998

0,9678

1,4210

1,4215

1,4205

1,4270

1,4260

64,79

74,09

74,09

83,89

92,68

С?ОН73О??Р и-С?2Н2?О Р

??зо-С;,H»O,Ð изо-С?4На?О,Р изо-С;,НзьО,Р

11,80

9,80

10,47

9,44

8,41

11,50

10,40

10,40

9,50

8,75

78,7

73,2

73,9

74,2

72,6