Способ получения фосфорилированных n-формилпроизводных феноксазина

 

ОП И САН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

352907

Соев Советскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 14.Х11.1970 (№ 1499243 23-4) М. Кл. С 07f 9/40

С 074 87/50 с присоединением заявки ¹ —Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тлинистрое

СССР

Приоритет—

Опубликовано 29.1Х.1972. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 20.Х1.1972

УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. Х. Ярмухаметова и 3. Г. Сперанская

Институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

N-ФОРМ ИЛ П РОИЗВОДН ЫХ Ф ЕНОКСАЗИ НА

О

О= — р.

СОЮ2

Предмет изобретения

Изо бретение относится к области фосфорорга иических соединений, а имснио к способу получения, IHoabix фосфорилиpoiBBHHhtx N-формилпроизвод ных феноксазииа общей формул ь) пде R — a.ëêèë.

Известен способ получения N-(10,0-диалкилтио нфосфон) -тиоацетил),фе ноксазинов взаимодейств ием N-(галоидацетил) - феноксазина с солями, щелочных металло в 0,0-диалкилдитиофосфор ных кислот в среде инергного органического растворителя при нагревании.

Однако соединения формулы, получены не были и я вляются новыMIH .

Предлагаемый. способ заключается, в том, что N- (хло рфор мил) фе)ноксазин,подвергают взаимодействию с триал кил фосфитами при напреван ии, желательно до температуры 130—

150 С. Целе вые продукты, выход которых

58 — 670/, выделяют известнымп приемамн.

П р it.м е р 1. Получение N-(0,0-диэтил фосч)онфор мitл) +caioi )caaittHB. 0,9 B N- (хло рформил) феноксазина и 1,2 г (избыток 0,6 г) тр иэтилфосфпта нагревают при 130 — 150 С 2,5 часа. Избыток триэтилфосфита отгоняют в ваt ai уiic. В ocTBTI Q I i«cTBH жидкость, которая за криста 1лнзовывается через а|ее колько часов. Выход продукта после,перекрнсталлизаtp 11!п1 из оенз)она 70 — 100 0,7 г (56%) т. пл.

114 †1 C

Найдено, %. .Х 4,56; 4,30; P 8,77; 8,96, С„Н) вО,Р1 .

Вычислено, О ). N 4,03; P 8,93.

15,1j ip и м е р 2. Получение N- (0,0-дипропплфосфолфор)впл) феноксазина. ,Продукт получают из 2 г N-(хлорформил) феноксазина il 2,2 г (избыток 0,5 г) трипропилфосфита Ilo методике, описанной в при20 мере 1. Выход, продукта 2,05 г (67,2%), т. пл.

64 — бб С.

1-1айдено, %. М 3,98: 4,14; Р 8,:19; 8,42.

С) Нл МОьР.

Вычислено. %. .N 3,706; P 8,26.

1. С пособ получегния фосфорилиро ванных ."-формилпропз водных феноксази|на общей

30 Ej) о РЯ1У.1 hl 13990У

4 где Š— алк1|л, от.iичиiои1ийся тем, ч rо

N-(хлорформил) феиоксазии подвергают взапмодей ствию с триал килфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого

5 продукта нз вестными приемами.

2. Спосоо по п. 1, отлииа(ошийся тем, что пагрева иие ведут до температуры 130 — 150 С

Составитель Л. Карунина

Текред Т. Ускова

Редактор Н. Воликова

Корректор Е. Миронова

Загорская типогра(1>ия

Заказ 4615 Изд. № 1363 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5