Способ измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в технологическол! потокеi2

 

J (О П И -C — ""ФГ Й- И- Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 05 Vill.1970 (№ 1469151i23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 25.Xll.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973

Дата опубликования описания 2.III.1973

М. Кл. G 01с 27/00

G О! и 31/16

Комитет по делатт изобретений и открытий пр» Совете Министров

СССР

УДК 546.172:661.552. .14-52 (088.8) Авторы изобретения

В. Е. Эминов, С. А. Моисеев, H П. Дмитриенко, А. М. Тайков и 1О. В. Горбунов

Проектно-конструкторский институт автоматизации производственных процессов в промышленности

Заявитель

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕР)КАН ИЯ

ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА В РАСТВОРЕ

СУЛЬФАТА АММОНИЯ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ ПОТОКЕ

Изобретение относится к способам измерения содержания одного химического вещества в другом и может быть применено в производствах капролактама химической промышленности.

Известен спосоо измерения содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония в техническом потоке путем разделения циклогексаноноксима от сульфата аммония по удельным весам и титрования. Однако по такому способу все операции производятся,вручную с последующими утомительными для лаборанта математическими рас етами.

Кроме того, информация, которую получает аппаратчик от лаборатории один раз в два часа, недостаточна для правильного ведения технологического процесса, что обычно связано с ухудшением качества получаемого продукта и потерями сырья.

Цель изобретения — автоматическое определение процентного содержания гидроксиламинсульфата в сульфате. аммония, предотвращение кристаллизации раствора, а также улучшение качества выходного продукта (циклогексаноноксима) и уменьшение потерь сырья.

Это достигается тем, что непрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотношения расходов верха и низа разделителя на циклононоксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом воды с последующей подачей полученной Ilpoбы в узел тнтрования и определеншем содержания гидроксилампнсульфата, величину ко5 торого регистрируют на вторичном приборе.

Предлагаемый способ поясняется чертежом.

В сливную воронку 1 пз трубы 2 поступает реакционная смесь цнклогексаноноксима н !

О раствора сульфата аммония.

Эта смесь отбирается посредством трубки

8 в разделитель 4, где происходит разделение смеси благодаря разным удельным весам (удельный вес сульфата аммония больше

15 удельного .веса циклогексаноноксима) к соотношению расходов верха и низа разделителя

4 на циклогексанонокснм, который через от,верстия 5 поступает в общий технологический

I.оток, и раствор сульфата аммония, который по нижней трубке разделителя поступает в сосуд б. В последнем раствор сульфата аммония разбавляется водой, поступающей из сосуда

7, куда в свою очередь вода поступает из трубки 8.

В сосуде 7 благодаря сливной трубке 9 образуется постоянный напор. обеспечивающий постоянный расход воды для разбавления.

Постоянство расхода растворов сульфата аммония достигается постоянным уровнем реакционной массы в разделителе 4. Полученная

363682

15 проба в сосуде б поступает в воздухоотделитель 10. Излишки пробы воды отводятся сливную трубку 11. С воздухоотделителя проба поступает в дозатор 12 пробы, где после дозировки по коман де, выдаваемой командным электроприбором, вместе с реактивом (разбавленная серная кислота) с дозатора 18, а с дозатора 14 (ацетон) — поступают ia ячейку 15 измерения. Содержимое в ячейке измерения подвергается первичному титрованию раствором NaOH определенной концентрации, который лодается шприц-бюрегкой 16. Т итрованпе происходит до тех пор, пока среда в ячейке измерения становится нейтральной.

Далее в ячейку измерения из дозатора 14 подается ацетон, который, вступая в реакцию с присутствующим в пробе гидроксиламинсульфатом, выделяет серную кислоту, в результате чего среда в ячейке измерения превращается из нейтральной в кислую.

Количество выделенной кислоты зависит от содержания гидроксиламинсульфата в растворе сульфата аммония. К этому в!ремени шприц-бюретка 1б набирает раствор МаОН доверху. Для превращения среды в нейтральную срабатывает шприц-бюретка, подавая раствор

NaOH в ячейку измерения, С этого момента начинается, вторичное, основное титрование, которое заканчивается по,достижении в ячейке измерения нейтральной среды.

Чем больше содержание гидроксиламинсульфата .в растворе сульфата аммония, тем больше потребуется раствора NaOH для нейтрализации кислой среды, тем выше поднимается поршень шприц-бюретки, связанный механически с ферромагнитным стержнем 17

5 катушки 18. Величина содержания гидроксиламинсульфата регистрируется на вторичном приборе, имеющем дифференциально-трансформаторную связь с катушкой 18. Содержимое ячейки измерения сливается через сливную трубку 19, после чего весь цикл черсз каждые 10 — 12 мин повторяется снова.

Пр едм ет изобретения

Способ измерения содержания гидроксиламинсульфата,B растворе сульфата аммония в технологическом потоке путем разделения циклогексаноноксима от сульфата аммония по

20 удельным весам и титрования, отличпюи ийся тем, что, с целью предотвращения кристаллизации раствора и автоматического определения процентного содержания гидроксилами сульфата, непрерывный поток раствора сульфата аммония получают с учетом соотношения расходов верха и низа разделителя па циклогексаноноксим, разбавляют раствор сульфата аммония постоянным расходом, воды с последующей подачей полученной пробы в узел тнтро вания и определением cîäåðæçíèÿ гидроксиламинсульфата, величину которого регистрируют на вторичном приборе.

Составитель P. Клейман «;îð И. Воликова Техред Л. Богданова

Корректор С. Сатагулова з 22/274 Изд. № 1057 ж 404 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент»