Способ определения бромистых или йодистыхалкилов

 

сне О-уяХра2сим

"=.тбн;а 1%;рА

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

За исимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х.1970 (№ 1485622/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.1Х.1972, Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 10.Х.1972

Ч. Кл. G OIn 31/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Минигтров

СССР

Ъ ДЬ, 543.848(088.8) Авторы изобретения

С. И. Обтемперанская, В, Н. Лихошерстова и И. В. Каранди

Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИСТЫХ ИЛИ ИОДИСТЫХ

АЛКИЛОВ

Изобретение относится к новому способу определения бромистых или иодистых алкилов.

Известен способ определения галоидных алкилов щелочным гидролизом последних с последующим определением образующегося иона галоида методом Фольгарда или потенциометрически. Реакция омыления щелочами протекает не всегда количественно и зависит от многих факторов. Для проведения реакции необходимо специальное оборудование, так как реакцию проводят при повышенном давлении.

Для устранения таких недостатков предлагается новый способ определения галоидных алкилов, который основан на реакции взаимодействия последних, с натриевой или калиевой солью органической кислоты в среде апротонного растворителя, например диметилформамида, с последующим определением иона галоида известными методами, например меркурометрическим титрованием. В случае образования сильноокрашенных растворов образующийся ион галоида определяют потенциометрическим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Такой метод дает возможность повысить точность и упростить методику определения.

Методика определения галоидн ы х а л к и л о в. Навеску галоидного алкила (4 — 10 лг) помещают в колбу емкостью 50,ял прибавляют 50 чг соли органической кислоты, 10 10 лл диметилформамида и нагревают с ооратным холодильником на водяной бане от

10 до 30 .п, в зависимости от реакционной способности галоидного алкпла. Затем реакционную смесь охлаждают, прибавляют 10 .ил

15 дистиллированной воды, одну — две капли

1%-ного спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют 20%-ной азотной кислотой до желтого окрашивания, прибавляют шесть капель спиртового раствора дифенил20 карбазона и оттитровывают ион галоида

0,02 н раствором Hg(% 03)3 до розового окрашивания. Результаты определений представлены в таблице, относительная ошибка определения 1%.

353193

Ошибка, Галоид, Время реакции, л1ин

Температура реакции, =С вычислено найдено

Вещество абсолютная относительная

73,34

20

74,65

100

41,38

100

36,02

100

100

85,07

79,16

100

Предмет изобретения ты в среде апротонного растворителя с последующим определением иона галоида известными методами.

1. Способ определения бромистых илп иодистых алкилов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения определения, к галоидному а7килу добавляют натриевую или калиевую соль органической кисло2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя использу1от димстнлфорз1амид.

Составитель Т. Целовальникова

Текред 3. Тараненко

Корректор С. Сатагулова

Редактор Л. Герасимова

Заказ 3423/17 Изд. № 1379 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзобрстешш и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, М(-;!5, Раушская паб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Этилбромпд

Пропилиодид

Октилбромид

Цетилиодид

Дибромвтан

Дибромпропан

73,23

73,39

74,54

74,52

41,37

41,44

35,90

35,95

85,07

84,94

79,08

79,26 — 0,11

-+-0,05 — 0,11 — 0,13 — 0,01

+-0,06 — 0,12 — 0,07

0,00 — 0,13 — 0,08

+0,10

0,14

0,06

0,14

0,17

0,02

0,14

0,33

0,19

0,00

0,16

0,10

0,16