Способ получения азотсодержащих производных лигнина

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3637I0

Со1сз Соеетскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09,111.1971 (№ 1628665/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

М.Кл. С 07g 1/00

Комитет па делам изобретений и открытий при Сосете Министрое

СССР

УДК 547.992.3(088.8) Опубликовано 25.XII.1973. Бюллетень ¹ 4 за 1973.

Дата опубликования описания 1.11.1973

Г. Ф. Закис, Б. Я. Нейберте и В. Н. Сергеевй

Институт химии древесины АН Латвийской ССР

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ

ПРОИЗВОДНЫХ ЛИГНИНА

Из обретение относился IK спосэоу поссучения азо11сэдер >кащего моди ф1иц ирэв а|н ного ли пн ин а.

Известен спо соб,получения азэтсодержащих п роиз1вэдных лигнлна путем оэра бо1пк1и с1сходного лигносодержащего сырья, например лигиооульфоновых 1к иелот, к11сслэродэм и аммиако м IB а втоклэвах под давлением 5 — 50 атл прн

110 †1 С.

С целью проведения Ifftpoveoca поду чен1ия азотсодержащих произ вэдных липни1на при нармалыной темпЕрату ре,и,давлени1и |и получения целевого продукта с tBbflooIIIINAI аодержанием аз о1та,предл агается,в качестве азотоодержащего реагента использовать аммо1ачный,раст вор нцрсульфа1та а мам,эн1ия.

Раствор или суопензию ллго11и1а (щелоч ной, г1идролизный, липнэсульфо но вая кислота) в а|ммиач ной воде оЭрабатывают при кэмнатн ой тем перату ре (20 С) персу1льфатэм а ммонп1я от

3 час до 5 суток. В зависн1мэст1и от продолжительности обработки tH кол ичества добавлен ног1о персульфата получают IBbftcwolwолекуля р ные п родукты,,содержащие до 18,5% о1р1га1ниче ски связанного азота. Около 40% овяза тсно го азота отщепляется,в виде а1мм иа ка tfflpIH п11т1слот ном и щелочном п1сдр элизе, остальное количество азота напрочно авяза1но с молекулой wtrIHtHHa.

Азот со держащие IIIIp îäóêòû ч à с1тич но дем етоиаилцрованы.

В трехгэрлой колбе,на 5 л IIltpH мехаяиче2 скэм перемешлва нии раопворяют (суспендируют) IB 3 л 20%-IHого водного lpaicTIBopa ам пиака

75 г щелоч, ного л1сгн ина,илл1 л1с11н11на Кла;сона.

КОЛбу ОХЛаждавт П рОтск1НОй ВОдай и, НЕ trftpeкращая пеуементнвап1ия, добавляют по IIIOIpiIIIIям 550 г 98%-Hotão пероульфата аммэния. Перемешиваноте III охлажден не,продолжатот еще

5 час, после чего аставлятэт при 20 С на 100 час, периодичес1си перемедивая. Фильтруют, про1р мывают оначала 2 л 20%-,ного (Н4)а04, потом

2 л 0,5 /tt-1ной СНзСООН и IBog,olf.

Выход азо псодержащего продукта из щелочного лигнина 101%, из лигнина Класона

111%

15 Соста|в азов одержащего пдоду1кта п13 щелочного лигнина, It.. С 50,85; Н 5,16; 0 25,32;

Х 18,67; — ОСН- 5,60

Состав азо1тосо держащего п1роду|кта 1из лигяина Класоп1а, %. .С 52,93; Н 5,37; О 23,25;

2р X 18,83; — ОСНа 6,25.

П редм ет изобретения

С п.о соб пол учен,ия:азотсодержа щ1их 1п,р,о изводных z Htr tHIIIH a 1п утем обработки исходного лигнHIHà азотоодержащпсм реагентом, отличаюи1ийся тем, что, с целью у прощения спэсоба, 1в 1качест ве азотсодержащего реа гента испольвуют а м миа 11ный раство р персульфата,а и)оЗр гсия.