Способ получения комплексных соединений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

364625

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Мв—

Заявлено 12.V11.1968 (Xo 1256620/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет 13Х11.1967, М P-121668, ПНР. !. Кл. С 085 19/08

Комитет по делам кзобретеккй и открытий при Ссвете Министров

СССР

Опубликовано 28.Xll,1972. Бюллетень _#_o 5 за !973

Дата опубликования описания 12.П1.1973

УД К 547,458.68 172.07 (088.8) Авторы изобретения

Ян Збигнев Медушевски, Мечислава Елена Медушевска и Анджей Януариуш Корнацкн (Польская Народная Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

ТРЕХВАЛЕНТНОГО )КЕЛЕЗА С ГИДРИРОВАННЫМ

ДЕКСТРАНОМ

Изобретение относится к способу получения комплексных соединений трехвалентного железа с гидрированным декстраном, которые могут найти широкое применение в медицине и ветеринарии.

Известен способ получения указанных комплексов, заключающийся в обработке растворов солей трехвалентного железа раствором аммиака и диализе образовавшегося коллоидпого раствора с последующим добавлением к нему раствора гидрированного декстрана. Полученный по известному способу целевой продукт относительно токсичен и мало устойчив.

С целью улучшения свойств целевого продукта по предлагаемому способу раствор хлорного железа обрабатывают углекислой солью щелочного металла, полученный осадок смешивают с сухим гидрированным декстрапом и лимонной кислотой или цитратом натрия, смесь обрабатывают раствором гидроокиси щелочного металла и нагревают раствор при 70 — 100 С.

Применяемый гидрированный декстран должен обладать восстанавливающей способностью от 0,02 до Зс/с и внутренней вязкостью от

0,01 до 02.

Пример 1. В стеклянную колбу на 4 л с мешалкой наливают 700 мл раствора хлорного железа, содержащего в 1 лг г 15 лгг элементарного железа, и охлаждают его до 12 С.

Отдельно готовят раствор углекислого натрия пз расчета 33 г безводного вещества на

1500 лгл дистиллированной воды, фильтруют его и охлаждают до 12 С. Затем в течение

1 час этот раствор прикапывают при интенсивном перемешпвании к раствору хлорного железа, пока рН суспензип не достигнет велицшы 5,9. Суспепзию осажденной гидроокиси железа переносят в стеклянную колбу на G л, 10 разбавляют дистиллированной водой до оо ьема колбы и выдерживают для осаждения гидроокиси железа. жидкость декантируют, осадок снова разбавляют водой и опять декантируют. Эту операцию повторяют до тех пор, )5 пока декантнрова пи а я жидкость не б дет свободна от ионов хлора. Профильтрованный влажный осадок гидроокиси железа тщательно перемешивают с 36 г пгдрированного декстрана, имеющего внутреншою вязкость 0,059

20 и восстановительную способность 0,020с/с. К полученной смеси прибавляют 1 г лимоннокислого натрия, перемешивают ее, приливают

20 л.г 10 с-ного раствора гидроокиси натрия и подогревают, непрерывно перемешивая, при

25 96 — 98 С в течение 45 лгин. Затем берут пробу и растворяют ее в воде; опа должна полностью раствориться в ней. Через 55 пгин подогревание прекращают. Остывший раствор фильтруют через стеклянный фильтр с плот30 постыл Г-3 и несколько раз пропускают через

364625

Прсдмет изобретения

Составитель И. Козлов

Редактор 3. Горбунов

Корректоры: Н. Стельмах и Е. Сапунова

Тараненко

Техред 3.

Заказ 487)1 Изд. Ы 150 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2 слой, содержащий 70 лгл слабокислого катионообменника в Н+-форме (Амберлит

ИРЦ-50). Когда электропроводность раствора достигнет величины 1,28 10 — з (ом — см ), а рН вЂ” величины 5,6, процесс деминерализации прекращают. Далее раствор разбавляют дистиллированной водой до концентрации элементарного железа 50 лг/мл, после чего прибавляют хлористый натрий (на 100 мл раствора 0,85 г хлористого натрия). После растворения соли раствор фильтруют через просветляющий асбестоцеллюлозный фильтр с плотностью К-5 и разливают в ампулы. Последние закрывают и стерилизуют в автоклаве при 115 С в течение 30 мик.

Пример 2. Гидроокись железа, а затем комплексное соединение с гидрированным декстраном получают по примеру 1 с той лишь разницей, что применяют 30 г гидрированного декстрана, имеющего внутреннюю вязкость 0,059 и восстановительную способность 2,8 /о, и 1,5 г лимоннокислого натрия.

Раствор деионизируют и фильтруют. Полученное вещество выделяют в виде сухого порошка сушкой с помощью распылительной сушилки. Входная температура сушильного воздуха 130 С, а скорость вращения распылительной турбины 45000 об/аиик. Полученный пОрошок коричневато-красного ц вета, содержащий 28,6% комплексного связанного железа, хорошо растворяется в воде. Растворы его имеют те же свойства, что и раствор, из которого получают порошок.

Пример 3. В стеклянную колбу с мешалкой и капельпой воронкой наливают 1400 ял раствора хлорного железа, содержащего в общем 21,8 г элементарного железа, и охлажда1от до 20 С, после чего прикапывают в течение

53 лик при механическом перемешивании

2500 лгл раствора углекислого натрия, заранее охлажденного до той же температуры и содержащего 63 г твердого вещества. Добавление раствора прекращают, когда рН суспензии достигает величины 5,5. Затем осадок трижды промываюг дистиллированной водой путем декантации и отсасывают. Влажный отфильтрованный осадок гидроокиси железа тщательно перемешивают с 84 г гидрированного декстрана, имеющего внутреннюю вязкость 0,055 и восстановительную способность

2,32 /,. К полученной смеси прибавляют 4 г ли монн окислого натрия, разбавленного в

20 лгл дистиллированной воды, а затем 24 мл

10%-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь нагревают при механическом перемешивании

25 мик, пока температура не поднимется до

75 С, и при этой температуре продолжают нагревание в течение 15 лик. Затем температуру постепенно поднимают, пока через 25 лик она не достигнет 95 С. Далее берут пробу, которая должна полностью раствориться в воде, Подогревают раствор еще 15 лгик при 98 С, после чего охлаждают, фильтруют и деионизируют, пропуская его четырехкратно через слой, содержащий 90 игл катионита Амберлит

ИРЦ-50, до тех пор, пока рН раствора не достигнет величины 6,0. Затем раствор приводят к инекционной форме и стерилизуют в автоклаве при 115 С в течение 30 .яик.

1. Способ получения комплексных соединений трехвалентного железа с гидрированным декстраном, от,гичающийся тем, что, с целью улучшения свойств целевого продукта, раствор хлорного железа обрабатывают углекислой солью щелочного металла, полученный осадок смешивают с сухим гидрированным декстраном и лимонной кислотой или цитратом натрия, смесь обраоатывают раствором гидроокиси щелочного металла и нагревают раствор при 70 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют гидрированный декстран, обладающий восстановительной способностью от

0,02 до 3% и внутренней вязкостью от 0,01 до 0,2.