У\вторыи зигфрид шрам

 

а таи;-, 1 и чт

Взамен ранее изданного

37I720

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕ ТЕ Н ИЯ ! К ПАТЕНТУ

Союа Советскиа

Социалистические

Реслублик

3 ! 0C0Ì ЫЙ От Пате!3т;!,Х>> —.

Заявлено 18.Х11.1969 (№ 1386680/23-4) М.Кл. С 07d 41/06

Приоритет: 19.XII.!968, № ФР 12р/136839, ГДР

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СС.Р

Опубликовано 22.11.1973. 1>юллстепь, > 12

УДК 547.-318 (088.8) Дата опублнковащ!я описания 23. 3 .! 9,3

Авторы изобретения

Иностранцы

Эрнст Шмитц, Роланд Оме, Хельмут Штриглер, Ханс-Ульрих Хейне и Зигфрид Шрам (Германская Демократическая Республика) Заявитель

И!)ос вранное предприятие

«ФЕБ Лойна-Верке «Вальтер Ульбрихт» (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ "-КАПРОЛАКТАМА

Предмет изобретения

Изобретение относится к новому способу получения > -капролактама.

Извсстсн способ получения Х-капролактама с нспользов;!пнем и качестве исходного сырья фенола, последний гидрируют, дегидрируют, обрабатывают гидроксиламином, и получен-!!ый прн этом продукт реакции подвергают перегруппировке Бекмана с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

С целью упрощения технологии и использования более доступного исходного сырья, предложен новый способ получения Х-капролактама, состоящий в том, что циклогексанонизоксим подвергают мгновенному нагреву zo температуры 250 — 300 С, преимущественно

280--320 С, в среде органического растворителя, !!с содер>касцего активных Н-атомов, с посл3еду3о3цим выделением продукта известными приемами. В качестве органического растворителя в процессе используют преиму3цественно толуол.

Предлагаемый способ позволяет получить

Z-капролактам высокого качества с выходом

88--93% от теоретического.

Пример 1. Раствор, состоящий из 39,9 г (300 .!!.т!ол! ) циклогексанонизоксима в 500 мл толуола, закапы33гпот в течение 2 час в 300 г расплавленного парафина (т. пл. 53 — 54 С) при постоянно поддерживаемой при помощи свободного пламени температуре 300 С. Из расплава отгоняют толуол и Х-капролактам.

Затем из дистиллята, содержащего небольшое количество парафина, выделяют экстракцией

5 -капролактам и подвергают его перегонке.

Полученный продукт имеет т. пл. 67 — Á9 C.

В! !х!3;! 88% от теоретического.

Пример 2. Раствор из 15,8 г (140 ммоль)

10 циклогексанонизоксима и 700 мл толуола закапы!гают в течение 2 час в нагретую электрическим способом до внутре)пней температуры

320 С колонну длиной 40 см и диаметром (>О лм, которая до высоты 20 см наполнена

15 кольцами Рашига диаметром 5 мм. В период закапывания сверху медленно пропускают через колонну поток изота. Стекающая жидкость содержит 14,7 г х-капролактама, что соответству!от )3 /0 от теоретического количества.

1. Способ получения Х-капролактама, отличс3!ьч!1!т!!ся тем, что, с целью упрощения техно25,!огни i! получения продукта высокого качест3ч3, ц33ктн>гексанонизоксим подвергают мгновенному нагреву до температуры 250 — 300 С, преимущественно 280 — 320 С, в среде органиче< кого растворителя, не содержащего актив:;0 ных I-I-атомов с последующим выделением це371720

Сосгавитель Г. Шагалова

Техред Е. Борисова Корректор Л. Бадылама

Редактор Л. Герасимова

:Ьказ 1952 Изд. № 1230 Тира>к 523 Подписное

1111И111111 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Зак. ЯЩ Тир.,Я3 Типографии Мип-на культуры СССР

3 .левого продукта иЗвестними приеыами.

2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя преимуо,ñëâåíí0 примеия1от толуол.