Патент ссср 372178
ОЛИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10Л1.1971 (№ 16241,38/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 01 111.197«3. Бюллетень № 1,3
Дата опубликования описания 6.VII.1973
М. Кл. С Olg 49/02
Комитет по делам изобретений и открытий.при Совете Мннистроп
СССР
УДК 661.872.2 (088,8) Авторы изобретения
М. В. Соболевский,М. С. Рейбах, Е. П. Белов, Е. И. Коробков, Л. М. Носкина, Е, Ф. Левина, И, Б. Васильева, Н. Е. Полушкина, А, А. Петрова, И. С. Толмасский, В. П, Гераськов, Ю. Н. Козлов, В. А. Рудалев, Г. С. Болоцких, О. Н. Яковлев, В. А. Боголюбский, А. П. Плетнев и В. T. Фалько
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ
КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МОНОГИДРАТОВ ОКИСЛОВ ЖЕЛЕЗА
Изобретение касается способа получения однородных высокодисперсных кристаллических моногидратов окислов железа различной модификации, например а-FeOOH, у-FeOOH, FqO4.
Моногидраты окислов железа используют в качестве искусственных минеральных пигментов (желтого, красного и черного), а также как сырье для производства магнитной у-окиси железа, применяемой для магнитной записи.
Известен способ получения моногидрата окиси железа путем осаждения водного раствора соли двухвалентного железа щелочным реагентом и последующего окисления образовавшегося гидрата закиси железа сильным окислителем, например КС!Оз, NANO> и т. п.
Такой способ не обеспечивает получения однородных кристаллов — моногидрата окиси железа вследствие неравномерности концентрационного поля, газонасыщения реакционной массы в объеме реактора, а также наличия градиента температур, что приводит к неравнозначности условий формирования и роста кристаллов и обусловливает получение продукта, неоднородного по размеру и форме частиц. Результирующая полидисперсность кристаллов приводит к ухудшению как пигментных характеристик, так и магнитных свойств получаемой из него у-окиси железа.
Большая неоднородность образующихся кристаллов особенно отрицательно сказывается на качестве магнитных порошковых лент, используемых для записи информации в звукои видеозаписи телеметрии и в вычислительной технике; кроме того, она отрицательно влияет на плотность записи, отдачу, частотные характеристики, шумы и копироэффект.
С целью повышения качества продукта и интенсификации процесса предложено осаждение осуществлять путем совместной подачи реагентов при интенсивном перемешивании и последующее окисление проводить в условиях взаимодействия реагентов в тонких слоях при интенсивном перемешивании.
Предлагаемый способ позволяет получать однородные по форме и величине кристаллы моногидратов окиси железа. Это улучшает пигментные характеристики продукта и позволяет получить из него магнитную 7-окись железа с улучшенными магнитными свойства ми.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Растворы сульфата закиси железа и a ììèака при 20 -2 С непрерывно подают в течение
372178
3 о час в смеситель, где они взаимодействуют с образованием суспензии гидрата закиси железа. Последнюю направляют в барботажный колонный аппарат с подвижной шаровой насадкой, куда также подают воздух с различной скоростью. Температуру в колонном аппарате поддерживают в пределах 40+ 2 С.
Суспензию моногидрата окиси железа непрерывно выводят из аппарата. После фильтрования, промывки и сушки полученный порошок a-FeOOH перерабатывают в у-РяОз.
Способ поясняется примерами, сведенными в табл. 1, где приведены технологические параметры проведения опытов и характеристика полученного продукта (а-FeOOH).
Таблица 1
Раствор
Степень окисления, Скорость воздуха, отнесенная к сечению колонны, м/сек
1ЧН4ОН
FeSO4
Номер примера
Выход а-FeOOH, % количество, л концентрация, г(л количество, л концентрация, г/л
97,5
98,6
99,6
100,0
98,4
100,0
66,54
100,0
4, Теоретическое значение для Ре,04 66,7, . восстановление при 300 С и окисление при
10 200 С
Магнитные параметры у-РезОз, полученной из а-FeOOH, синтезированного по предлагаемому способу, приведены в табл. 2.
Полученный высокодисперсиый продукт а-FeOOH может быть использован в лакокрасочной промышленности в качестве пигмента, а также для получения игольчатой магнитной у-окиси железа с улучшенными свойствами.
Переработка всех образцов и-FeOOH в у-ГегОз включает: дегидратацию при 400 С, Таблица 2
Предмет изобретения
Способ получения высокодисперсных кристаллических моногидратов окислов железа различной модификации, например а-FeOOH, путем осаждения водных растворов солей двухвалентного железа реагентами основного характера и окислепия образовавшегося гидрата закиси железа, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта и интенсификации процесса, осаждение осуществляют путем совместной подачи реагентов при интенсивном перемешивании и последующее окисление проводят в условиях взаимодействия реагентов в тонких слоях при интен30 сивном перемешивании.
РО î
34 и, а ое. ! CI
Ф ca O -х и х v хх Ф,ц „о а ез о х хоев Щ х ,. ао< 1 х и с зх Ф ) а о Ф> > охах 2ve и Д 4 гс о о.е 4 О х ио Ч Ю х - ю х Ы х > :(4) Ф Бой X as х >оо< хо ах х 44 х .в о и » ах х иоох Л) О,4ОХ Коих 286 252 283 266 268 1,20 1,07 1,15 1,17 1,21 1,21 4480 0,55 0,57 0,55 0,58 0,58 0,55 Составитель С. Розенталь Редактор 3, Горбунова Техред 3. Тараиеико Корректор Е. Михеева Заказ 1849)12 Изд. Ке 294 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 225,5 170,7 103,3 136,8 135,2 134,5 30,0 103,3 103,3 86,6 99,4 94,5 91,7 94,55 89,66 87,61 94,5 94,5 5,1 3,37 2,09 2,83 2,65 2,90 0,54 3,94 3,94 0,887 0,887 1,625 0,887 1,625 2,360 3,680 1,625 1,625 90,1 92,3 92,0 93,2 84,2 85,3 84,7 92,7 94,0
