Способ фотометрического определения ниобия

 

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл. G 01н 21/24

С Olg 33/00

Заявлено 04.Ч.1970 (№ 1433898/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.lll.1973. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 4ХП.1973

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.42.062:546. .882 (088.8) Авторы изобретения

Н. Н. Басаргин, П. Я. Яковлев и Н. А. Панарина

Заявитель Центральный научно-исследовательский институт черной металлу ги

g gCGN®" т " им. И. П. Бардина

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ниобия.

Известен, способ фотометрического определения ниобия с применением неокрашенных органических реагентов, например пирогаллола, пирогаллолсульфокислоты. Однако такой способ не имеет достаточной чувствительности. Молярный коэффициент погашения комплекса ниобия с пирогаллолсульфокислотой равен. 1386 при рН 1,82; в более кислых средах чувствительность значительно ниже.

Определение пооводят в слабокислых средах, при которых происходит гидролиз ниобия и окисление реагента. Кроме того, пирогаллол неизбирателен по отношению к титану, танталу, вольфраму, молибден у, ванадию.

Для повышения чувствительности, избирательности определения и проведения анализа в широком интервале кислых сред предлагается в качестве реагента использовать дисульфотипирогин. Определение проводят в

0,4 — 4,0 н. соляной кислоте. Молярн ый коэффициент погашения комплекса предложенного реагента с ниобием равен 12400 при рН 1,5; 9200 в среде 0,4 — 0,5 í. HCI; 8500 в среде 2 — 4 н. HCI.

Особый практический интерес представляет комплекс, образующийся в сильнокислой среде (2 — 4 í. HCI). Этот комплекс получается в широком интервале кислотности, реакция обладает повышенной избирательностью по отношению к обычно мешающим ионам титана, тантала, вольфрама, молибдена и ва5 надия. В среде 2 — 4 н. HCI .при содержании

5 мкг ниобия/мл допустимы 200-кратные количества титача, 100-кратные количества ванадия, 10-кратные количества тантала, молибдена и вольфрама, Определение ниобия в

10 сильнокислых средах исключает гидролиз ниобия и окисление реагента.

П р и м ер. Определение ниобия в растворах, содержащих титан.

Анализируемый раствор помещают в ста15 кан, добавляют 10 мл разбавленной серной кислоты (1: 1) и упаривают до появления белых паров. К раствору добавляют 3 — 5 мл воды, 30 мл 25%-ного раствора винной кислоты, кипятят несколько минут на плите, 20 охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную порцию 5 мл в мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую 15 мл концентрированной соля25 ной кислоты, 10 мл 10%-ного раствора дисульфотипирогина, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют при

460 ммк оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 или СФ-4А в кювете

30 с толщиной слоя 10 мм относительно холо373598

Составитель Ю. Куценко

Техред Е. Борисова

Корректор О. Тюрина

Редактор Н. Корченко

Заказ 1847/13 Изд. № 1311 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 стого опыта. Содержание ниобия определяют по калибровочному графику, построенному при помощи стандартного раствора ниобия и проведенному через весь ход анализа.

Предмет и з о б р е т е нги я

1. Способ фотометрического определения н иобия с применением неокрашенных органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности определения и проведения анализа в широком интервале кислых сред, в качестве реагента используют дисульфотипирогин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение проводят в 0,4 — 4,0 н,. соляной кислоте.