,-с:есоюзндя i
О П И С А Н И Е 373599
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетокил
Сониалистическил
Ресоублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.111.1970 (№ 1420327 23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.111.1973. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 5.VI.1973
М. Кл. б ОIп 21 24
С Oib 27/00
Комитет оо белея изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 543.432:546.19 (088.8) Авторы изобретения
С. Ф. Морозова и Н. С. Межуева
3 ая витель
СПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЫШЬЯ КА
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения мышьяка в гидролизной, медицинской, пищевой и других отраслях народного хозяйства.
Известен способ фотоколориметрического определения мышьяка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонк и в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода. Однако при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, необходимо подвергать анализируемые образцы предварительной обработке для удаления этих соединений, что значительно усложняет процесс и снижает точность определения, Для упрощения процесса и повышения точности определения при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, предлагается двухлористое олово вводить в количестве 0,4 — 1,0 г на 50 мл реакционной смеси.
При введении двухлористого олова в указанном количестве происходит отделение фосфатов при реакции образования арсина.
Пример. Определение мышьяка в дрожжах.
5 г дрожжей помещают в колбу Кьельдаля емкостью 1000 мл, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 40 мин. Затем вносят в колбу около 50 мл пергидроля по каплям до полного обесцвечивания раствора, продолжают нагрев
5 еще около 20 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу емкостью
100 мл.
Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл
10 раствора и помещают в реакционную колбу прибора для отгонки и поглощения мышьяковистого водорода. В колбу добавляют 2 мл
20% -ного раствора двухлористого олова в
15 -ной соляной кислоте, раствор серной кис15 лоты в воде (1: 8) в таком количестве, что общий объем раствора составляет 50 мл, перемешивают, вносят через 30 мин 3 г гранулированного цинка и в течение 1,5 час ведут отгонку мышьяковистого водорода, поглоще20 ние которого производят раствором йода. Раствор йода сливают в мерную колбу, в которую добавляют также дистиллированную воду, полученную после промывки отсоединенной трубки, при этом общее количество воды для
25 промывки не должно превышать 10 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл 10%-ного раствора серной кислоты и титруют йод 0,1 М раствором гипосульфита до обесцвечивания раствора. Избыток кислоты нейтрализуют 25%-ным
30 раствором аммиака в присутствии фенолфта373599
Составитель Ю. Куценко
Техред Т. Ускова
Редактор Н. Корченко
Корректор Е. Миронова
Заказ 1623/14 Изд. № 1361 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ленина до появления слаборозового окрашивания раствора.
В полученный раствор прибавляют 1 мл
1% -ного раствора молибденовокислого аммония в 30%-ной серной кислоты, 0,4 мл
0,15%-ного раствора сернокислого гидразина, устанавливают на кипящую водяную баню и кипятят в течение 5 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно проводят контрольный опыт аналогичным образом, при этом вместо пробы берут раствор серной кислоты (1: 8), Измерение оптической плотности мышьяковомолибденовой сии и проводят на электрофотоколориметре в кювете длиной 50 мм при красном светофильтре. По измеренной оптической плотности находят концентрацию мышьяка по градуировочной кривой, построенной на стандартных растворах, и рассчитывают содержание мышьяка в исследуемом продукте по формуле а 100 1000 х=
Ь.С. 1000 где х — содержание мышьяка в исследуемом продукте, мг/кг; а — содержан ие мышьяка в исследуемой пробе, ч;
b — объем пробы, взятой для анализа, мл;
С вЂ” количество исследуемого продукта, взятого для анализа, г;
100 — объем раствора, полученного после сжигания исследуемого продукта и последующего разведения, мл;
1000 (в числителе) — перевод у в мг;
1000 (в знаменателе) — перевод г в кг.
Предмет изобретения
Способ фотоколори метрического определения мышьяка по окраске молибденовой сии и, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонки в виде арсина в присут20 ствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения при анализе материалов, 25 содержащих фосфатные соединения, двухлористое олово вводят в количестве 0,4 — 1,0 г на
50 мл реакционной смеси.
