Патент ссср 376369

Авторы патента:

C07D319/06 - не конденсированные с другими кольцами

ОПИ САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сокнзлистических, . Реслублик

" и 1

1ы о й, /

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.И.1971 (№ 1674497/23i4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.IV.1973. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания ЗОХ111.1973

М. Кл. С 074 1 5, 06 комитет ло лелем нзобретений и открытий

DpH Совете Министров

СССР

УДК 547.841(088.8) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, В. И, Исагулянц и С. С. Злотский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЪ|Х 4-БРОМДИОКСАНА-1,3

Изобретение относится к способу получения производных 4-бромдиоксана-1,3 общей формулы

В качестве инициатора могут быть названы перекиси,или световая радиация.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром

5 и обратным холодильником, помещают 0,5 моль (82 г) 4-фенилдиоксана-1,3, 0,5 л оль (89 г)

N-бромсукцин имида и 200 мл осушенного бензола, нагревают при освещении электрической сушильной лампой мощностью 250 вт. Темпе1о ратура 40 вЂ” 43 С.

После обесцвечивания реакционную массу охлаждают до 0 С, отфильтровывают сукцинимид и отгоняют бензол. Остаток фракцион ируют в вакууме. Получают 85,8 г (70%)

15 4-бром-4-фенилдиоксана-1,3, т. кип. 142вЂ”

144 С/7 мм л 1,5786; d„o 1,4724. где R вЂ” алкил, алкенил или арил, которые обладают физиологической активностью.

Известен способ получения производных

4-бромдиоксан а-1,3, например 4-бром-4-фенилдиоксана-1,3, конденсацией а-бромстирола с формальдегидом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы.

Недостатками известного способа являются длительность процесса, сложность выделения целевого продукта и его низкий выход (50% ).

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса вЂ” достигается тем, что 4-R-замещенный диоксан-1,3 оорабатывают N-бромсукцинимидом при нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычными приемами.

В ИК-спектре обнару>кены полосы поглощения 1180 вЂ” 1010 сл вЂ” (1,3-диоксан овая струк20 тура) и 696 см вЂ” (С вЂ” Br). Наличие 1,3-диоксанового кольца в 4-бром-4-фенилдиоксане-1,3 доказано так>не образованием метилаля прои метанолизе и гидрогенолизом по Буве-Блану.

25 Пример 2. Аналогично примеру 1 из

0,5 моль (89 г) N-бромсукцинимида, 0,5 моль (82 г) 4-фенилдиоксана-l 3, 200 мл осушенного бенвола .и 2 г перекиси бензоила при 35вЂ”

40 С получают 68 г (53%) 4-бром-4-фенилди30 оксана-1,3.

Заявители. Уфимский нефтяной .институт и Московский институт нефтехимической и газовой промышленности

3 76369

Предмет изобретения

Составитель 3. Латынова

Текред Г. Дворина

Корректор Г. Запорожец

Редактор T. Шарганова

Заказ 2341/7 Изд. № 572 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения производных 4-бромд иоксана-1,3 общей формулы где R вЂ” алкил, алкенил или арил, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, 4-R-замещенный диоксан-1 3 обрабатывают N-бромсукципимидом при,нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычными приемами.

Вс^оо^^иая^,^ // 371219

Способ получения гидроксилсодержащих 1,3-диоксоланов или 1, 4-диоксанов // 370206

Библиотека // 367091

Способ получения 3,9-ди(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана // 364609

Патент 363697 // 363697

Способ получения 2,6-диметил-4-фенилдиоксанл- 1,3- и 2- метил-4-фенилпентадиена-1,3 // 355136

Патент 352894 // 352894

Способ извлечения одноатомного спирта // 351848

Способ получения 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1,3-диоксанов // 345788

Способ управления процессом синтеза диметилдиоксана // 2116997

Способ получения пластификатора для поливинилхлоридных композиций // 2138494

Способы получения производных транс-6-[2-замещенный-пиррол- 1-ил)алкил]-пиран-2-она, их дигидроксисодержащих кислот и солей, гидрокси- или 1,3-диоксан или пирролсодержащие карбоновые кислоты в качестве промежуточных продуктов для получения указанных производных пиран-2-она // 2138497

Производные 5-нафталин-1-ил-1,3-диоксана, способы их получения, лекарственное средство и фармацевтическая композиция на их основе // 2163601

Способ получения высокооктанового кислородсодержащего компонента моторных топлив // 2190610

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения высокооктановых кислородсодержащих компонентов, используемых в качестве добавки к моторным топливам

Трет-бутил(е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)а мино]пири мидин-5-ил]винил}-(4r,6s)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетат и его способ получения, дифенил[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил-(метилсульфонил)амино]пиримидин-5-илме тил]фосф фонил)амино]пиримидин-5 -ил]-(3r,5s)-3,5-дигидроксигепт-6-еновой кислоты и ее производных // 2243969

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Способ получения 1,3-оксатиоланового нуклеозида, способ получения производного 1,3-оксатиоланил-5-она // 2244712

Обработка композиции, включающей триметилолалкан бис-монолинейный формаль // 2247704

Изобретение относится к усовершенствованному способу осуществления реакции трансалкоголиза триметилолпропан моноциклического формаля (ТМП-МЦФ) или триметилолэтан моноциклического формаля (ТМЭ-МЦФ) с избытком одноатомного или двухатомного спирта при повышенной температуре и в присутствии кислотного катализатора для получения триметилолпропана (ТМП) или триметилолэтана (ТМЭ), соответственно, которые используются в качестве промежуточных соединений для получения широкого круга продуктов, и побочного продукта – ацеталя, а также относится к способу осуществления взаимодействия композиции, содержащей, по меньшей мере, 10 мас.% триметилолпропан-бис-монолинейного формаля (ТМП-БМЛФ) или триметилолэтан-бис-монолинейного формаля (ТМЭ-БМЛФ), не более чем около 5 мас.% воды и одноатомный или двухатомный спирт в избытке от стехиометрического количества, с сильным кислотным катализатором при температуре 30-300 0С и в течение промежутка времени, достаточного для превращения значительного количества указанного ТМП-БМЛФ или ТМЭ-БМЛФ в триметилолпропан или триметилолэтан, соответственно, и побочный продукт - ацеталь

Способ получения 4,4-диметил-1,3-диоксана // 2255936

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в производстве изопрена, заключающемуся в конденсации изобутилена в виде изобутиленсодержащей фракции с водным раствором формальдегида в присутствии кислотного катализатора при 80-100°С, давлении 1,6-2,0 МПа, с рециркуляцией упаренного водного слоя

Способ получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты // 2266903

Изобретение относится к способу получения производных 2-(6-замещенной-1,3-диоксан-4-ил)уксусной кислоты формулы 1 или его соли, или кислоты: где Х означает галоген, тозилатную, мезилатную, ацилоксигруппу, арилокси- или нитро-замещенную бензолсульфонильную группу и R 1, R2 и R3, каждая независимо означает C1-3 алкильную группу из соединения формулы 2: где Х имеет вышеуказанные значения, с использованием подходящего агента ацетализации, в присутствии кислотного катализатора, и с последующим преобразованием его, при необходимости, в соответствующую соль или кислоту