Способ получения 2,6-диметил-4-фенилдиоксанл- 1,3- и 2- метил-4-фенилпентадиена-1,3
Сои)а Слое!скит
Социалистических
Реслублик
Зависи,ioe от авт. свидетельства №
Заявлено 02.Х11.1970 (№ 1496842,23-1) .Ч. Кл. С 07с 11 20
С 07d 15 04
С 07с 1,:20 с присоединением заявки №
Комитет ло делам
Приоритет изобретений и открытий лри Сов!)те Мииистрое
СССР
Опубликовано 16,Õ.1972. В;оллетень № 31
Д»та опублпков»пня описания IG.Х1.1972
УДК 547.538.31:547.729.7 (088.8) Авторы изобретения Х. А. Хамр»баева, Л. И. Курбанов, Х. Р. Рустамов, А. Б. Аловитдинов, М. T. Наджимиддин!)в» и Л. Б, Кучк!!ров
Заявитель Ташкентский политехнический институт
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛ-4-ФЕНИЛДИОКСАНА1,3- и 2-МЕТИЛ-4-ФЕНИЛПЕНТАДИЕНА-1,3 анализ пок»зыв»сг: С,.I-I!сОа.
74,20; Н 8,14.
С 74,98; 1-1 8,383. анализ пок»зыв»ет; Г!о! I i).
90,89; Н 9,11.
С 91,08; 11 9,92, Элементарный
Найдено, %: С
Вычислено, %:
Элементарный
Найдено о)о. С
Вычислено, %:
Изобретение касается получения 2,6-диметил-4-фенилдиоксана-l,3, который может применяться как растворитель для депарафинизации масел, в качестве доба)вки к моторным топливам, а также 2-метил-4-фенилпснтадиена-1,3, который может использоваться как мономер.
Известен способ получения 2,6-дпметпл-4фенилдиоксана-1,3 и 2-мстил-4-фепилпеч!тадиена-1,3 путем конденсации стпрол» с уксусным альдегидом по реакции Пршгс» в присутствии кислого катализатора — серпой кислоты при температуре 70 — 90 С. Выход продуктов при осуществлении этого способа пс достаточно высок, а кроме того, процесс осложняется па стадии регенер»цип серпой кислоты.
Для устранения указанных недостатков IIQ предлагаемому способу в качсстге к»талпзатора используют фосфоновокислый к»тпош!т.
Оптимальной температурой процесса является 180 — 195 С.
Фосфоновокислый катионит может быть получен па основе сополимеров а-фенилфосфоновой кислоты и дивиш)лбензола. Фосфоновокислый катионит обладает высокой химической, механической и термической (210 — 220 С) стойкостью, что делает !)озможным его многократное использование.
П р и мер 1. Предварительно приготовленную реакционную смесь, состоящую пз
0,2 моль стпрола и 0,5 1!ол! уксусного альдегида, заливают в капельную бюрстку. В стеклянную колонну диаметром 20 мл! и длиной 850 лл! помещают 4 г катализ»гор» —— фосфоновокислого катиопита. Колонну и»гревают до температуры 180 С. I II) II э! )й теibill(.ратуре смесь стпрола с уксусным Ilль10 дегпдом медлс!шо пропускают чер»; колонну. Реакция продолж»ется 4,5 — 5 час. 1 lосл!
oxJI )ж, IOIIIISI II()o, I) кт кондснс;п)ип I)o;IBOI)гают фракцпонпровап!но под глубоким куу мом.
Выход 2,6-димстпл-4 - фенплдиокс 11!;! - 1,3
4,38 г, что составляет 11,4% (oT Toîðo) ll и— ского), 2-метил-4-фсцпл)к нта qiie);»-1,3 2,8 г, 7,3 % (о Toореr)1 1< сiro) о) .
Пример 2. Этот пример orл!гчается OI пред! Iдуще! о тем, !То 1)E »кцию конде!!с»ц11!1
30 ведут в присутствии большого количеств;1
35513Ь
Предмет изобретения
Составитель В. Нохрина
Техред Л. Богданова
Корректоры: Е. Сапунова и Е. Миронова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 376О/11 Изд. № 1564 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 катализатора (6 г) и при высокой температуре (190 †1 С). Выход обоих продуктов при этом увеличивается на 5 — 6% .
Образование продуктов доказано методом газо-жидкостной хром атогр афии, ИК-спектроскопические исследования также подтверждают наличие в ИК-спектрах С вЂ” Π— С-групп ароматического характера 2,6-диметил-4-фенилдиоксана-1,3 в области 1200 см — . Характерные для 2-метил-4-фенилпентадиена-1,3 винильные связи обнаруживаются в области
1655 — 1623 см- .
1. Способ получения 2,6-диметил-4-фенилдиоксана-1,3 и 2-метил-4-фенилпентадиена-1,3
5 путем конденсации стирола с уксусным альдегидом в присутствии кислого катализатора при повышенной температуре, отличаюш1ийся тем, что, с целью повышения выхода продуктов, в качестве катализатора используют
10 фосфоновокислый катионит.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при температуре
180 †1 С.
