Способ получения компактного никеля

 

О П И С А Н И E 377370

ИЗО6PEТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.XII.1971 (№ 1725835j22-1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.IV.1973. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 25.VII.1973

М. Кл. С 22b 23/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 669.243.45(088.8) Авторы изобретения

А. Я. Кипнис и H. Ф. Михайлова

Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель»

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПАКТНОГО НИКЕЛЯ

Изобретение относится к области карбонильной металлургии, в частности к получению компактного никеля термическим разложением карбонила никеля.

Известен способ получения компактного карбонильного никеля в виде дроби путем термического разложения паров карбонила никеля, разбавленных окисью углерода, на движущихся нагретых шариках никеля. Процесс ведут при 170 — 230" С и объемной скорости парогазовой смеси порядка 500 мз/мз реакционного объема в час.

Недостатком известного способа является сравнительно невысокая производительность, особенно при малых (2 — 30 ) содержаниях карбонила в парогазовой смеси.

Цель изобретения — повышение производительности процесса, Это достигается путем введения в парогазовую смесь кислородсодержащих газов в количестве, отвечающем содержанию кислорода не более 0,6оД от объема парогазовой смеси на входе в реакционное IpocTpBHcTBo. Процесс ведут в интервале температур никеля 130 — 230 С при скорости подачи парогазовой смеси 1000 — 10000 ма/мз реакционного объема в час, занятого движущейся дробью никеля.

Проведенные исследования показывают, что в присутствии указанных количеств кислорода скорость гетерогенного разложения карбонила никеля на никеле возрастает в 2 — 8 раз в зависимости от условий и содержания кислорода (степень ускорения реакции выше в области более высоких температур и более низких концентраций карбонила). Указанный эффект объясняется тем, что в присутствии кислорода облегчается и ускоряется протекание начальных стадий выделения фазы никеля на нагретой поверхности благодаря тому, что легко образующиеся поверхностные окислы никеля служат центрами кристаллизации никеля. Уже при 0,05 об. кислорода достигается двукратное ускорение процесса; меньшие концентрации кислорода также оказывают благоприятное влияние на процесс, но незначительное. Верхний предел концентрации кислорода определяется необходимостью исключения разложения карбонила никеля в объеме с образованием порошка, особенно при кон20 центрациях карбонила выше 20 об.

При использовании добавки кислорода с концентрацией до 0,6 об. 4 отлагающийся на дроби никель прочно сцепляется с нижележащими слоями; содержание кислорода в нем

2 не превышает 0,1, в среднем 0,03 — 0,05 4.

Большей скорости реакции гетерогенного разложения карбонила никеля должна соответствовать большая объемная скорость потока парогазовой смеси, подаваемой в запол30 ненное нагретой никелевой дробью реакцион377370

Составитель А. Кальницкий

Редактор Н. Корченко Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова

Чаказ 1782/2 Изд. М 1428 Тираж 632 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-36, Раушская на 6., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ное пространство. Если в известном процессе она составляет 400 †6, то в предлагаемо:;1 процессе она равна 1000 †100 м-"/л> реакционного объема в час. Этим обеспечивается не только введение большего количества карбонила никеля, отвечающего повышенной производительности процесса, но и снижение внешнедиффузионных ограничений, вызываемых большей скоростью реакции.

Интервал температур проведения процесса может быть несколько расширен по сравнению с принятым в известном способе в сторону более низких температур; в зависимости от начальной концентрации карбонила никеля процесс эффективно ведут при температурах

130 †2 С.

В зависимости от того, в каких конкретных слуаях применяется предлагаемый способ, возможны различные варианты его осуществления.

При разложении паров чистого карбонила никеля в смеси с чистой окисью углерода в основном карбонильном цикле отходящая пз реактора окись углерода направляется на синтез карбонила никеля. В этом случае содержание кислорода в ней должно быть минимальным (по регламенту действующего производства не более 0,2 об, Д, в связи с чем разложение карбонила целесообразно вести при концентрациях кислорода в подаваемой парогазовой смеси 0,05 — 0,2%.

При разложении паров карбонила никеля, содержащихся в сдувках карбонильного производства, отходящая смесь углерода не является оборотной и содержание кислорода в ней не лимитируется. В этом случае целесообразно разлагать карбонил никеля в присутствии 0,2 — 0,6 /, кислорода, причем проще и дешевле вводить в парогазовую смесь не чистый кислород, а эквивалентное количество воздуха. Следовательно, создается возможность экономической переработки газовых сдувок карбонил-процесса и существенного повышения извлечения никеля.

Пример 1. В реакционную камеру, заполненную нагреваемой до 200 С дробью никеля, подают парогазовую смесь с 15 об. % пара карбонила никеля с чистой окисью углерода и с 0,15 об. /о кислорода при скорости потока

9000 м /мз реакционного объема в час. Скорость отложения никеля на поверхности дроби составляет 0,01 г/см2 ° мин. Содержание кислорода в полученном металле 0,035/о.

В отсутствие кислорода в парогазовой смеси скорость отложения никеля на дроби

0,003 г/смз лин, т. е. в 3 раза меньше, чем в предлагаемом способе.

Пример 2. Удельная производительность реактора для получения дроби никеля из газовых сдувок, содержащих 2 /о карбонила никеля в смеси окиси углерода с азотом, при начальной температуре никеля 230 С и объемной скорости газа 600 час 1 составляет

30 кг/мз час при степени извлечения никеля из карбонила в металл 950 . При введении в парогазовую смесь 0,5 об. % кислорода и повышении скорости подачи газа до 3300 мз/мз реакционного объема в час удельная производительность реактора возрастает до 165 кг ма

° час, т. е. в 5,5 раза. Степень извлечения никеля из газа в металл при этом не уменьшается.

Предмет изобретения

3О Способ получения компактного никеля путем термического разложения паров карбонила никеля, разбавленного окисью углерода, на поверхности нагретого гранулированного никеля, * движущегося в объеме реактора, Зб отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, в парогазовую смесь вводят кислородсодержащие газы в количестве, содержащем кислорода не более

0,6% от объема смеси на входе в реа1сци он40 но пространство, и веду| процесс при скоросгп подачи парогазовой смеси 1000—

10000 мз/л реакционного объема в час, занятого движущимися гранулами н икеля, и температуре никеля 130 — 230 С.