Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах

 

О П И С А Н И Е 380990

ИЗОЫ ИтЕН ИЯ

Союз Советвкм

Соцнвлистнчвокнв

Реояублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельсгва №вЂ”

Заявлено 20.V.1971 (¹ 1659247/26-25

М. 11л, 6 01п 7, 16 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

УД К 543.27 (088.8)

Опубликовано 15.V.1973. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 6.VI.1973

Комитет по неявв изобретений и открвпнй пян Совете Мнннвтнев

СССР

Авторы изобретения Л. И. Михайличенко, В. К. Марков, Г. М. Гавырин и В. Г. Коссых

Заявитель,тйСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗОВ

В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области аналитической химии и можег быть использовано для определения содержания газов в неорганических материалах, особенно в тугоплавких металлах и их соединениях типа карбидов и ни- 5 тридов.

Недостатками известных устройств для оп- . ределения содержания газов в неорганических материалах являются низкая производительность (длительность анализа составляет 20 — 10

25 мин), необходимость использования в качестве газа-носителя только гелия и сложность констру кции.

Она из главных причин недостатков — значительный свободный объем камеры: 15

=300 см, что приводит к необходимости использовать концентрирующее устройство, поскольку в камере происходит сильное разбавление выделяемого из образца газа газом-носителем. 20

В предлагаемом устройстве указанные недостатки устранены благодаря тому, что печь составлена из двух токоподводов, между которыми размещен нагреватель. Один из токоподводов подвижен, а другой неподвижен и снаб- 25 жен вкладышем, образующим при сопряжении с корпусом каналы для прохода газа-носителя.

Рабочий объем такой печи настолько мал (=1,5 см ), что в хроматографическую колонку можне подавать весь газ, выделенный из зо анализируемого образца, узкой полосой без концентрирующего устройства. Поскольку концентрирующее устройство исключено, увеличивается производительность аппарата (длительность анализа 2 — 3 т н) и обеспечивается использование в качестве газа-носителя любого инертного газа, например аргона, который дешевле гелия.

На фиг. показана газовая схема предложенного устройства; на фиг. 2 — продольный разрез электрической печи сопротивления.

Источник инертного газа 1 соединен трубопроводом через переключатель газовых потоков 2 с хроматографом 8 и рабочим объемом электрической печи сопротивления 4.

Электрическая печь сопротивления (фиг. 2) состоит пз неподвижного 5 и подвиж:юго 6 токоподводов, которые при соединении образуют рабочий объем печи. Для герметизации этого объема один из токоподводов снабжен прокладкой 7 из электроизоляционного эластичного материала (например, из вакуумной резины). Неподвижный токоподвод 5 содержит вкладыш 8, при сопряжении которого с внутренней поверхностью корпуса токоподвода о6разуется канал 9 для прохода инертного газа через рабочий объем печи. Между токоподводами зажимается графитовый нагреватель 10, имеющий полость для размещения анализируемого образца. Прижим подвижного токопод380990 вода 6 к пеподви>кному 5 осуществляется с помощью пружины 11, причем толщину прокладки 7 и усилие, создаваемое пру>киной li, подбирают таким образом, чтобы исключить соприкосновение токоподводов и в то же время не нарушить герметичности рабочего объема печи при удлинении нагревателя в результате его нагревания до высокой температуры, Устройство работает следующим образом.

Устанавливают определенный поток инертного газа в линии: источник инертного газа 1 — «ереключатель газовых потоков 2 — хроматограф 8 — атмосфера (линия газа-носителя), и хроматограф вводится в заданный режим.

Отводят токоподвод б от токоподвода 5, заменяют нагреватель 10 новым, содержащим анализируемый образец (нагреватель разового пользования), и в.>звращают токоподвод б в исходное положение. Рабочий обьем печи продувают инертным газом по линии: источник инертного газа 1 — переключатель газовых по-. токов 2 — рабочий объем печи 4 — переключатель газовых потоков 2 — атмосфера (линия продувки). Затем переключают рабочий объем печи в линию газа-носителя (новое положение каналов переключателя 2 обозначено штриховыми линиями) и подают на токоподводы 5 и

5 напряжение, достаточное для расплавления анализируемого образца в полости нагревателя 10 в течение нескольких секунд. После того как газ, выделенный из образца в результате термического разложения и химической реакции с углеродом, поступит в хроматограф, переключатель газовых потоков 2 возвращают

5 в исходное положение. Затем цикл повторяется причем смену нагревателей с образцами и продувку рабочего объема печи 4 производят во время записи хроматограммы предыдущего анализа. Поэтому производительность аппаlO рата определяется практически временем записи хроматограммы (обычно 2 — 3 яин).

Предмет изобретения

15 Устройство для определения содержания газов в неорганических материалах, например, для определения Н в NB, содержащее электрическую печь сопротивления с графитовым нагревателем, снабженным полостью для раз20 мещения образца, источник инертного газа-носителя и хроматограф, отличающееся re», что, с целью повышения производительности и обеспечения возможности использования в качестве газа-носителя любого из инертных га25 зов, печь выполнена в виде двух токоподводов, между которыми размещен нагреватель, причем один из токоподводов выполнен подвижным, а другой — неподвижным, снабженным вкладышем, образующим при сопряжении с

ЗО корпусом каналы для прохода газа-носителя.

380990

Составитель С. Беловодченко

Техерд Л. Грачева

Редактор T. Орловская

Корректор Е. Сапунова

Заказ 466 Изд М 523 Тираж 755 Поди счл

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретекий и открытий при Совете Министров СССР

Моаква, Ж-35, Раушокая наб., д. 4, 5

Типография ¹ 24 Союзполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса-Энгеп сз, !4