Всесоюзная hatiili .^:--т2у.тц2шапбиблиотека bib а /киевский технологический институт легкой промышлёйшуггпг—'-
ОПИСАНИЕ 337692
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.VI.1969 (№ 1334529/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05Х.1972. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 1.VI.1972
М. Кл. G 01п 7/16 комитет AO делам чзобоетений H открытий
УДК 543.843 (088.8) пои Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
П. Н. Федосеев и Г. О. Байдулина
Заявитель
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОМЕТРИЧЕСКОГО
МИ КРООП РЕДЕЛ ЕНИЯ ВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВАХ
Известны различные методы определения водорода в органических веществах, отличающиеся как способом проведения анализа, так и его аппаратурным оформлением. Наибольшее распространение из них получили весовой и хроматографический методы.
В весовом методе имеют место необходимость многократного взвешивания поглотительных аппаратов, многократная разборка и сборка аппаратуры, обусловленная необходимостью периодического отделения поглотительных аппаратов для взвешивания, а также невозможность полной автоматизации процесса.
Известные устройства для определения газов в твердых веществах, содержащие трубку для сожжения вещества, систему для продувки трубки углекислым газом, газовую ловушку и средство для определения количества газа в газовой ловушке, не обеспечивают точности анализа.
В предлагаемом устройстве, с целью упрощения методики анализа, повышения точности ,и надежности результатов и сокращения продол.кительности анализа, газовая ловушка выполнена в виде сосуда с четырьмя отростками, один из которых соединен со средством для определения количества газа в газовой ловушке, второй отросток соединен с уравнительной грушей, третий отросток соединен через аппарат Абрагамчика с трубкой для сожжения вещества, а четвертый отросток соединен с вакуумным насосом.
На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.
Устройство состоит из следующих частей: трубки 1 сожжения, в которой проводится пиролиз органического вещества; газовой ловушки 2 для сбора водорода, представляющей собой сосуд емкостью — 100 мл с четырьмя отростками, к которым присоединены: изогнутая капиллярная трубка 3, предназначенная для образования микропузырьков газа, на оттянутый конец которой надет микро15 эвдиометр 4, уравнительная груша 5 для передавливания собранного газа из ловушки в микроэвдиометр, аппарат Абрагамчика 6, предохраняющий от попадания паров раствора щелочи в трубку сожжения, манометр и ва20 куум-насос.
Прибор работает следующим образом.
После вакуумирования всей системы и проверки ее герметичности зажим А на трубке сожжения закрывается, и навеску органичес25 кого вещества, внесенного в кварцевом капилляре в трубку сожжения, подвергают пиролизу.
Выделяемые после пиролиза пары воды в замкнутой системе соприкасаются с нагретым
5О до 400 порошкообразным магнием, опреде337692
Н дакуумйасасу
Составитель М. Пантелеев
Те:,ред Д. Богданова
Редактор А. Батыгин
Корректоры: А. Николаева и Е. Давыдкина
Заказ 1546(5 Изд. № 686 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугпская паб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 ленное количество которого помещается в лодочке 7 в трубку сожжения. Пары воды, реагируя с магнием, выделяют газообразный водород. По окончании реакции зажимы А и Б и аппарат Абрагамчика открываются,,и смесь водорода и двуокиси углерода поступает в вакуумированную газовую ловушку. При закрытых зажимах Б и Г и открытых В и Д поднятием уравнительной гру ши водород вытесняется в микроэвдиометр (двуокись углерода поглощается раствором щелочи).
Для более полного вытеснения водорода из трубки сожжения в эвдиометр 3 — 4 раза производятся следующие операции: уравнительная груша присоединяется к вакуум-насосу и часть раствора щелочи поступает из ловушки в уравнительную грушу. Таким образом, в ловушке снова создается вакуум. Открываются зажим Б и аппарат Абрагамчика, и оставшиеся в трубке сожжения газы поступают снова в ловушку, откуда они вытесняются в эвдиометр описанным выше способом.
Общая продолжительность анализа 20—
25 мин.
5 Предмет изобретения
Устройство для газометрического микроопределения водорода в органических веществах, содержащее трубку для сожжения веще10 ства, систему для продувки трубки углекислым газом, газовую ловушку и средство для определения количества газа в,газовой ловушке, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, газовая ловушка вы15 полнена в виде сосуда с четырьмя отростками, один из которых соединен со средством для определения количества газа в газовой ловушке, второй — соединен с уравнительной грушей, третий — соединен через аппарат Аб20 рагамчика с трубкой для сожжения вещества, а четвертый — соединен с вакуумным насосом.
