Способ получения полистирола, содержащего эпоксигруппы

 

О П И C А Н И Е 382649

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Совэ Советских

Социалистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 19.Ч11.1971 (№ 1683173/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 23.Ч.1973. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 9.Х.1973

М. Кл. С 08f 2500

С 081 7/04

Гооударстоеииый комитет

Совета Миииотров СССР оо делам изооретеиий и открытий

УДК 678.83(088.8) Авторы изобретения Е. И. Сембай, Г. И. Елагин, T. И. 1Орженко и Н. В. Карпяк

Заявитель Львовский ордена Ленина политехнический институт им. В. И. Ленина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСТИРОЛА, СОДЕРЖАЩЕГО ЗПОКСИГРУППЪ|

Изобретение относится к промышленности пластических масс и касается получения полистирола, содержащего реакционноспособные эпоксидные группы.

Полистирол, содержащий эпоксидные группы, может быть использован для получения блоксополимеров, а также быть модифицирован различными низкомолекулярными соединениями, имеющими функциональные гидрокаильные, иминные и другие группы, способные химически взаимодействовать с эпоксигруппой.

Известен способ получения полимеров стирола, содержащих эпоксигруппу, путем использования в качестве инициаторов полимеризации эпоксидированных по Прилежаеву ацилперекисей и перэфиров ненасыщенных кислот.

Однако указанные инициаторы отличаются неоднородностью состава, так как процесс эпоксидирования не доходит до полного завершения. Кроме того, процесс получения таких иницнаторов трудоемок, взрывоопасен и идет с малым выходом. Наконец, эпоксидированные диацилперекиси и перэфиры,не насыщенных кислот отличаются низкой термической стабильностью, характерной для всех перекисных производных жирных кислот.

Предложен способ получения полимеров стнрола, содержащих эпоксигруппы, полимеризацией стирала в присутствии эпоксидиалкилперекпси-1,2-эпокси-3 - трет-бутилпероксипропана. Этот ннициатор отличается простотой получения, доступностью исходных продуктов и высокой термической стабилыносэью.

5 Предложенный способ позволяет получать эпоксисодержащие полимеры стирола различного молекулярного веса.

Пример 1. 10 г очищенного свежеперегпанного стирола полимеризуют в присутствии

1,8 вес. % (0,1125 г . поль/л) 1,2-эпокси-3-третбутилпероксипропена в запаянных (при охлажденин углекислотой и в токе азота) ампулах при 110 С в течение 110 вин. Затем полимер дважды переосаждают из толуольного раство 5 ра метиловым спиртом, сушат до постоянного веса под вакуумом при 60 — 70 С. Выход полимера составляет 3,0 г (30%).

Молекулярный вес полученного полимера, определенный внскозпметрически, 130000

20 (Я )

В двух образцах определяется эпоксидное число по известному методу:

Найдено, ЭЧ=0,37 и 0,40

Вычислено: ЭЧ =0,52.

П р и и е р 2. 10 г очищенного свежеперегнанного стирала полимеризуют в присутствии

0,6 вес. % (0,0375 г .чоль/л) 1,2-эпокси-3трет-бутил пер окси п р оп aat à в з ал а янн ых (при

30 охлаждении и в токе азота) ампулах при 110 С в течение 60 лпн. Полученный полимер дваж382649

Предмет изобретения

Составитель С. Ильченко

Техред Г. Дворина

Корректор О. Усова

Редактор Д. Пинчук

Заказ 427/1271 Изд. Ме 593 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ды переосаждают из толуольного раствора метиловым спиртом и сушат до постоя нного веса под вакуумом при 60 — 70 С. Выход полимера составляет 1 г (10% ).

/Ч =.— 217000.

Эпоксидное число

Найдено: ЭЧ =0,16 и 0,14

Вычислено: ЭЧ=0,173

Пример 3, 10 г очищенного авежеперегнанного стирола поллмеризуют в присутствии

1,8 вес. % (0,1125 г моль/л) 1,2-эпокси-3трет-бутилпероксипропана в запаянных (при охлаждении и в токе азота) ампулах при

110 С в течение 12 час до получения твердого полимера. Затем температуру поднимают до

160 С, и полимер выдерживают до завершения процесса еще 2 час.

М .—- 140000

Температура стекловагии, определенная на весах Каргина при скорости нагрева 1—

2 "C/. :øí и статической нагрузке 100 г/см, Т« ==82 С.

5 Эпоксидное число

Найдено: ЭЧ=0,54, 0,45 и 0,49.

Вычислено: ЭЧ=0,52.

Способ получения полистирола, содержащего эпоксидные группы, полимеризацией стирола в IIpHcvTcTBHè эпоксидированной перекиси при нагревании в блоке, отличающийся

15 тем, что, с целью повышения регулируемости процесса и улучшения однородности полимера, в качестве эпоксидированной перекиси применяют 1,2-эпокси-3-трет-бутилпероксипропан.