Патент ссср 386951
О П И С А Н И Е 38695I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.XI.1971 (Ph 1718487/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.×1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 29.Х1.1973
М. Кл. С 07f 7/12
Государственный комитет
Совета Министров,ССр оо делам изобретений и открытий
УДК 547.245,07(088.8) Авторы изобретения
К. А. Андрианов и Л. М. Волкова
Заявитель Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛ (КАРББУТИЛ) ХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к способу получения не онисанных в литературе .крем нийорганических соединений, а именно диметил(кар ббутил)хлорсиланов. Наличие у атома кремния реакционноспособного хлора позволяет Ncпользовать полученные соединения в дальнейших реакциях согидролиза, конденсации с различными гидроксисиланами.
Известно, что при взаимодействии алкилэтоксисила нов с хлористым бензолом или хлористым ацетилом образуются соответствующие алкилхлорсиланы. Однако 2,2-диметил-1-окса-2-силацинлогексан ранее в подобную реакцию не вовлекал си.
Предложенный способ заключается в том, что 2,2-диметил-l-окса-2-;силациклогексан нодвергают взаимодействию с хлорангидридами моно-, двух- или мно|гоосновных кислот с последующи м выделением целевого продукта известными методами. Полученные диметил(карббутил) хлорсиланы перегоняются без разложения и легко вступают в реакции, присущие хлорсиланам.
П р и м e ip 1. Смесь 6 г (0,046 моль) 2,2-днметил - 1-окса -2 - силациклогексана и 10 г (0,074 моль) хлористого бензоила на гревают
2 час п ри 100 С. Фракционированием получают 11 г диметил (бензоатбутил) хлорснлана, выход 90%, т. ки п. 194 — 194,5 С/20 мм, 2 п 1,5020, d4 1,070, MR„g . 74)71, MR„„. 74>47, Найдено, %: С 57,57; 57,79; Н 7,27; 7,26;
Si 10,25; 10,19; Cl 12,97.
C)gH gSi Вычислено, %: С 57,65; Н 7,07; Si 10,37; Cl 13,09, Пример 2. 19 г хлористого ацетила и 10 г смеси, содержаецей 75% 2,2-диметил-1-окса2-силациклогексана и 25% диметилдиэтоксисилана, выдерживают при комнатной температуре 2 дня. Фракционированнем выделяют 12 г диметил (ацетоксибутил) хлорсилана, выход количественный, т..кип. 126 —,126 С/28 мм, 15 и д 1,4392, d 4 1,04, МЯндид. 54,74, МЯ,ыч 54,74. Найдено, %: С 45,62; Н 8,24; Cl 16,34; Si 14,04. CsH>ySiiOgC1>. Вычислено, %: С 46,02; Н 8,20; Cl 16,98; 2O Si 13,45. П р:и.м elp 3. 7,1 г хлорангидрида терефталевой кислоты и 7,8 г смеси, содержащей 75% 2,2-диметил- l-окса-2-силациклогексана и 25% ди метилднэтоксисилана, нагревают 4 час при 70 — 80 С. Фрикционнрованием 1выделяют: а) 8г CgHsOOCCgH4COOCHgCHgCHgCHgSi (СНз) 2С1, т. кап. 194 — 199 С/4 мм, п î 1,5070, d44о 1,128, 0 МЯ„,„-л. 90,52, МЯ„, . 90, 1 5. 386951 Составитель К. Билевич Техред 3. Тараненко Корректор В. )Колудева Редактор Д. Пинчук Заказ 3425/6 Изд. № 715 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %. С 55,55; Н 6,70; Si 7,09; Cl 10,93. С )6Наз04$ i1C11.. Вьгчислено, "/о. С 56,04; Н 6,75; Si 8,19; С! 10,34. б) 8 г бис-(диметилхлорсилилбутил) терефталата (С1(СНа) а$1(СН4) еОаС)гСаН4 т. кип. 245 — 246 С/4 мм, т. пл. 68 С. Найдено, /о. С 51,65; 51,66; Н 7,03; 6,99; Si 11,85; 11,73; Cl 14,83; 14,68. С20Н32$1204С12. Вычислено, о/о. С 51,81; Н 6,95; Si 12,11; Cl 15,29. Пример 4. Аналопично получают диметил (метакрилатбутил) хлорсилан СНа — iC (СНз) СОа(СНз) 4S1(СНз) аС1 4 выход 55 /о, т. иип. 100 —.101 С/4 мм, n " 1,4538, d4 1,002, МЯнайд. 63>45> МЯвыч. 63>55> Найдено, /о. С 51,55; Н 8,54; Si 12,0; Cl 15,12. С1оН з$1 ОзС11. Вычислено, /о. С 51,15; Н 8,15; Si 11,96; Cl 15,09. Предмет изобретения lO Способ .получения диметил (карббутил) хлорсила нов, отличающийся тем, что 2,2-диметил1-окса-2-силац>иклотекса н подвергают взаимодействию с хлора нгидридами моно- или д|вухили м ногоосно вных орваничеоких .кислот с последующим выделением целевого продукта известными метода ми.
