Способ получения кубового красителя ряда бензантрона
гктр ;,:,-;,, 4
ИСАЙИ Е
39II55
О П
Союз Совежййх
СоциФлистичФских
Республик
@ф
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. G 09Ь 3/22
Заявлено ЗО.Ч111.1971 (№ 1692607/23-4) с присоединением заявки . Й
Приоритет
Опубликовано 25.Ч11.1973. Бюллетень № 31
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изааретеннй и аткрытий
УДК 668.8.07 (088.8) Дата опубликования описания 10,XII.1973
Авторы изобретения
В. Л. Плакидин, Л. М. Момот и Т. Е. Литвиненко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО КРАСИТЕЛЯ
РЯДА БЕНЗАНТРОНА
Изобретение относится к способам получения кубового красителя ряда бензантрона, применяемого для крашения хлопка, льняных тканей, искусственного волокна, а также для печати по хлопчатобумажным тканям, образующего темно-зеленые окраски.
Известен способ получения кубового красителя ряда бензантрона путем конденсации монобромбензантрона с с;-аминоантрахиноном в присутствии окиси меди при молярном соотношении компонентов соответственно
100:105:3,15. Процесс конденсации ведут в среде нитробензола с добавкой карбоната натрия. Продукт конденсации — антрахинониламинобензантрон (антримид) — отфильтровывают в горячем состоянии.при 120 — 130 С, осадок промывают последовательно горячим нитробензолом, спиртом и подвергают обработке соляной кислотой и спиртом с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу с последующими фильтрацией, промывкой, сушкой и нагреванием полученного при этом продукта реакции — антримида — при
125 †1 С в спиртово-щелочном плаве. После этого из реакционной массы отгоняют изобутиловый спирт, остаток обрабатывают воздухом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход его 83,2%.
Способ сложен в техническом отношении, так как включает в себя целый ряд технологически трудоемких операций: фильтрацию горячей нитробензольной массы, промывку горячим ниэробензолом, спиртом и т. д. Кроме того, способ не позволяет получать целевой
5 продукт требуемой степени чистоты (необходима дополнительная очистка) и процесс продолжителен во времени.
С целью по вышения выхода и качества целевого продукта, упрощения технологии и оздо10 ровления условий труда, предлагается процесс конденсации вести с избытком <х-аминоантрахинона и окиси меди с последующей непосредственной отгонкой из продукта конденсации нитробензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртово-щелочным пла вом осуществлять сначала при температуре до 60 С, затем при 10б — 108 С с отгонкой изобутилового спирта сначала под вакуумом, затем с острым паром.
Желательно и-аминоантрахинон и окись меди брать в молярном соотношении 109,3:
:4,53.
Пример. В 4-горлую колбу емкостью
100 мл, снабженную мешалк.)й, обратным холодильником, термометром и масляной баней для обогрева, загружают 41,0 " 1н|тробснзола, 5,99 г монобромбензантрона, 0,07 г окиси меди, 4,7 г а-аминоантрахинона и 1,7! г карбоната натрия (все загрузки даны в нсрерасче30 те на 100%).
391155 Составитель Г. Шагалова
Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректоры: В. Петрова и E. Давыдкина
Заказ 3214/3 Изд. 1Ч а 873 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СОСР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Реакционную массу перемешивают, нагревают до 205 — 207 С и выдсрживают в течение
21 час. По окончании конденсации из реакционной массы отгоняют нитробензол сначала при пониженном давлении (не менее 500 ял рт. ст ) и температуре 150 — 160 С, затем с острым паром. Полученную при этом водную суспензию антрахинониламинобензантрона (антримида) фильтруют, промывают горячей водой до нейтральной реа4сции, затем антримид обрабатывают разбавленной соляной кислотой (60 мл воды и 4 г 100о/о-ной соляной кислоты) с одновременной продувкой воздухом .при 96 — 98 С в течение 1,5 час, охлаждают до 80 С, фильтруют, промывают горячей водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат. Получают 8,48 г сухого бензольного продукта — антримида, — что составляет 97о/о от теоретического, считая на монобромбензантрон.
6,59 г антримида загружают на предварительно охлажденный до 60 С план изобутилового спирта и едкого кали (29,74 г изобутилоеого спирта и 4,6 г 100 -ного едкого кали), реакционную массу нагревают до 106 — 108 С и,выдерживают в течение 8 час. По окончании замыкания ци1кла реакциош1ую массу охлаждают до 85 С и отгоняют изобутиловый спирт сначала под вакуумом (500 лм,рт. ст.) и при температуре 87 — 90 С, а затем с острым паром. По окончании отгонки изобутилового спирта массу охлаждают до 60 С и переносят в колбу на 25 мл воды, нагревают до 60 С, разбавляют до 100 мл водой, нагревают до
90 — 95 С и пропускают воздух при размешивании ia течение 1 час. Суопензию красителя ох4 лаждают до 60 С, фильтруют, промывают горячей водой до слабощелочной реакции на бриллиантово-желтую бумагу и сушат. Получают 6,56 г сухого беззольного красителя, что
5 составляет 97 /о от теоретического, считая на антримид. Выход красителя 94,1о/о, считая на монобромбензантрон.
Предмет изобретения
l. Способ получения кубового красителя ряда бензантрона путем конденсации монобромбензантрона с а-аминоантрахиноном присутствии окиси меди и карбоната натрия
15 в среде нитробензола с применением удаления нитробензола, .кислотной обработки с одновременной продувкой воздуха через реакционную массу и обработки ее спиртово-щелочным плавом при нагревании с последующими от20 гонкой изобутиловото спирта и выделением целевопо продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, упрощения технологии и оздоровления условий тру25 да, конденсацию ведут с избытком а-aMmoантрахинона и окиси меди с последующей непосредственной отгонкой из продукта конденсации нит робензола сначала под вакуумом, затем с острым паром, а обработку спиртовогцелочным планом осуществляют сначала при температуре до 60 С, затем при 106 — 108 С с отгонкой изобутило вого спирта сначала под вакуумом, а затем с острым паром.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что и-аминоантрахинон и окись меди берут в молярном соотношении 109,3:4,53.
