Патент ссср 392762

 

В

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п392762

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 27.01.71 (21) 1617197/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.04.74. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 04.02.75 (11) М. Кл, G 01n 27/52

6 01п 23/00 . „ и фб

7осударстеенный комитет

Совета Министров СССР

Ао делам иэооретений и открытий (53) УДК 621.039(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Е. Казаринов и Г. Я. Тысячная

Институт электрохимии АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ ПPЕПАРАТОВ

РАДИОАКТИВНОГО МЕТИЛОВОГО СПИРТА, МЕЧ Е Н НОГО УГЛ Е РОДОМ С-14

Изобретение относится к производству соединений, содержащих в своем составе радиоактивные изотопы.

Необходимыми условиями применения радиоактивных изотопов в качестве метки в научных исследованиях являются их радиохимическая чистота и присутствие радиоактивного изотопа только в одной химической форме.

Невыполнение этих условий может привести к ошибочным результатам исследований. В связи с этим к чистоте изотопной продукции предъявляются очень высокие требования.

Для исследования механизма адсорбции и электроокисления органических веществ широко используют метод радиоактивных индикаторов. Однако результаты, полученные методом радиоактивных индикаторов и другими методами, иногда оказываются в противоречии между собой.

Было высказано предположение, что отличие результатов метода радиоактивных,индикаторов от данных перадиохимических методов связано с наличием примесей, содержагцих С-14, в препаратах выпускаемого промышленностью радиоактивного радиохимически чистого метилового сирта. Наличие таких примесей может быть связано как с особенностями производства препаратов, так и с появлением их в результате авторадиолиза препаратов меченого метилового спирта с высокой удельной активностью.

Цель изобретения — повышение чувствительности обнаружения примесей, содержащих

С вЂ” 14, в препаратах радиоактивного метилоВого спирта.

Способ состоит в том, что измеряют радиоактивность частиц, адсорбированных на элект роде при потенциале преимущественной адар сорбции метилового спирта, например 0,2 в, и о наличии примесей судят по превышению радиоактивности электрода при выбранном потенциале адсорбции над радиоактивностью .-лектрода, на котором проводилась адсорбция

15 в той же среде при потенциале 0,5 в.

Сущность способа поясняется графиком.

Для обнаружения примесей, содержащих

C-14, в препаратах радиоактивного метилового спирта необходимо провести следующие one20 рации.

Из препарата радиоактивного метилового спирта приготавливают раствор 0,1 М СН ОН+

+1 М H SO. . Далее опыты проводят в электрохимической ячейке, в атмосфере инертного газа. Дно ячейки изготовлено из терилена толщиной 3 мк. Электрод представляет собой платиновый диск толщиной 3 л.л и диаметром

17 мл . Сторону электрода, обращечпую к териленовой мембране, предварительно подверзо 1ают 1тлатштированию из 3%-ного раствора

392762

11Р1С16 и достигают развитой поверхности

-.лектрода (1500 — 2500 см ) .

В электрохимическую ячейку заливают 5 мл приготовленного раствора .и опускают электрод, измеряют зависимость радиоактивности адсорбированных на электроде частиц,:содержащих С-14, от времени пребывания электрода в растворе при заданном |потенциале.

В принципе достаточно провести такие измерения при 0; 0,2 и 0,5 в.

Потенциал электрода поддерживается постоянным с помощью потенциостата. Через интервалы времени (5 — 10 мин) электрод опускается на дно ячейки, и измеряется его радиоактивность с помощью счетчика, находящегося под териленовой мембранои. По достижении стационарной величины адсорбции, на что указывает отсутствие возрастания радиоактивности на электроде, измерения прекращают. Следует отметить, что стационарная величина адсорбции СН ОН.при потенциале 0,5 в достигается за 20 мин, в то время как при потен|циале 0,2 в — за 4 час. Таким образом контроль при комнатной температуре может быть осуществлен за 4 — 5 час.

При переходе к измерениям адсорбции при других значениях потенциала электрод выносят из ячейки и подвергают анодной поляризации плотностью тока 1 ма/см видимой поверхности в растворе 1М Н $04 для очистки электрода от адсорбированных радиоактивных веществ. Затем в свежей порции 1М I>$04 электрод поляризуют катодно той же плотностью тока, и сразу же погружают в электрохимическую ячейку для последующих измерений.

Наличие адсорбции при обратимом водородном потенциале (0,0 в) и превышение величины адсорбции прои потенциале +0,2 в более чем íà 20% по сравнению с величипои адсорбции при 0,5 в (величина адсорбции условно может оыть выражена в импульсах в единицу времени) служат доказательством присутствия в растворе радиоактивного метанола примесей, содержащих С-14.

На чертеже на оси ординат отложена .радиоактивность адсорбированного вещества в им1о пульсах в единицу времени, по оси абсцисс— потенциал платинированного платинового электрода относительно обратимого водородного электрода в том же растворе. Кривая 1 соответствует раствору, не подвергнутому спе15 циальной очистке, кривая 2 — той же зависимости, полученной радиохимическим методом с очищенным метиловым спиртом (треугольники) и электр охимическим методом (кружочки).

Предмет изобретения

Способ контроля чистоты препаратов радиоактивного метилового спирта, меченного углеродом С-14, основанный на ароведении адсорбции на электроде с развитой поверхностью, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения чувствительности обнаружения загрязнений, зо содержащих С-14, измеряют радиоактивность частиц, адсорбированных на электроде при потенциале преимущественной адсорбции метилового спирта, например 0,2 в, и о наличии примесей судят по превышению радиоактивности электрода при выбранном потенциале адсорбции над радиоактивностью электрода, на котором проводилась адсорбция в той же среде при потенциале 0,5 в.

392762

5ооа

600

0,7

Составитель С. Лихтеров

Техред Л. Акимова

Корректор Н. Аук

Редактор Г. )Киляева

Типография № 4 Союзполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса — Энгельса, 14

Заказ 679 Изд. № 768 Тираж 651 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )K-35, Раушская наб, д. 4/6