Способ получения ортотеллуратов элементов и группы и свинца
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Респу6ник
Зависимое от авт. свидетельст«
Заявлено 08.111971 (№ 1619338/23-26) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 22.YI11.1973. Б1оллетень № 34
Дата опубликования описания 4.111,1974
М.Кл. С 01Ь 19/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 546.24(088.8) Автор изобретения
P. Н. Князева
Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТОВ
ЭЛЕМЕНТОВ ll ГРУППЫ И СВИНЦА
Изобретение относится к способам получения полнозамещенных средних ортотеллуратов элементов 11 руппы и свинца, которые могут быть использованы, например, для разделения селена и теллура.
Известный способ получения ортотеллуратов элементов 11 группы и свинца основан на реакции обмена между растворами теллуровой кислоты или теллурата щелочного металла и растворимыми солями соответствующего элемента. Недостатком этого способа является загрязнение готового продукта гидротеллуратами или основными солями, а теллураты щелочноземельных элементов и кадмия осаждаются исключительно в виде кислых солей.
Метод получения полнозамещенных ортотеллуратов щелочноземельных металлов путем взаимодействия элементарного теллура с соединениями этих металлов (окислами и:ш нитратами) при нагревании с последующей отмывкой продукта реакции раствором хлорида аммоги1я мало пригоден для получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свинца, так как синтезированные соли загрязняются соединениями четырехвалентного теллура, выход соли по теллуру менее 50%.
Для устранения вышеуказанных недостатков предложен способ получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свинца, согласно которому в реакционную смесь, состоящую из элементарного теллура и окисла данного металла, добавляют безводный карбонат натрия и ведут процесс при температуре 750 †8 С.
Целесообразно брать окнсел металла и
5 безводный карбонат натрия трех †четырехкратном избытке OT стехиометрии.
При осуществлении способа получают полнозамещенные ортотеллураты состава
МезТе06 (где Ме — Zn, Cd, Pb) высокой чи1р стоты с большим выходом (70 — 90% по телуру)
Пример 1. 1 г теллура, 8 г окиси цинка и 10 г безводного карбоната натрия тщательно перемешивают, насыпают в фарфоровый
16 тигель толщиной слоя 2 — 2,5 сл 11 прокаливают при температуре 800 С в течение 1 час.
Спек переносят в стакан и обрабатывают
200 11л горячего насыщенного раствора хлорида ам моп1151. Соде1»к11 мое стан аll а к11пятят
2р 5 — 10 лин. Нерастворимый остаток отделяют от раствора, промывают водой и сушат при
100 — 110 С. Получен ортотеллурат циш а состава Zn„TeOt;, примеси химически связанной воды, четырехвалентного теллура и кис25 лых теллуратов отсутствуют, выход продукта по теллуру 85 — 90%.
Пример 2. Процесс ведут как в примере
1, но с использованием в качестве исходных веществ 10 г окиси кадмия и 8 г безводного
Зр карбоната натрия, температура прокаливания
394299
Составитель P. Князева
Техред Т. Ускова
Редактор К. Шанаурова
Корректор Л. Орлова
Заказ 6020 Изд. М 1832 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
750 С, врсмя - 2 часа. Спек сначала промывают водой, затем обрабатывают 400 мл
l0 /o-ного раствора хлорида аммония. Получен ортотеллурат кадмия состава Сс1зТеОе с выходом по !сллуру 75 — 80%.
Ортотеллурат свинца РЬз1еОе с выходом
70% ио теллуру получают так нее, как в примере l, »o теллур, окись свинца и безводный карбонат смешивают в весовом соотношении
1: 13:8.
Предмет изобретения
l. Способ получения ортотеллуратов элементов II группы и свинца путем взаимодействия элементарного тс,ь!ура и <>I »ñ !à металла при нагревании с посс!еду!Ощс:! »ром!ивкон продукта реакции раствором хлор»да аммония, отличающийся те:,!. что, с целью получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свийца высокой чистоты н с большим выходом, процесс ведут в ирису! ñòâèè безводного карбоната натрия при температуре 750 †8 С.!
О 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисел металла и безводный карбонат натрия берут в трех — четырехкратно л избытке от стехиометрии.
