Способ количественного определения галогенов

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое or авт. свидетельства ¹

Заявлено 18.Х.1971 (№ 1707318/23-4) М. Кл. 6 01п 31/06

G 01п 27/26 с присоединением заявки №

Приоритет

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изааретеннй и аткрытий

Опубликовано 27.IX.1973. Бюллетень ¹ 38

Дата опубликования описания 14.III.1974

УДК 543.848(088.8) Авторы изобретения

М. А. Володина, Н. С. Мороз и М. М. Богородский

Заявитель

Московский Государственный университет им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГАЛОГЕНОВ

Пример. Навеску галогенсодержащего вещества в кварцевой лодочке помещают в кварцевый реактор с электродами; реактор вакуумируют (5 — 10 мм рт. ст.), пропускают через него аммиак (5 — 10 мл/мин), после чего вещество подвергают действию электрического разряда в токе аммиака в течение нескольких минут (2 — 4 мин), образовавшийся галогенид аммония смывают и определяют галогенид-ион потенциометрическим титровани20 ем. Время одного определения 10 — 12 мин.

Результаты определения галогенов представлены в таблице.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к усовершенствованию способа количественного определения галогенов.

Известен способ количественного определения галогенов, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества подвергают нагреванию в токе аммиака при температуре

700 — 800 С. Полученный при этом галогенид аммония определяют известными способами.

Но этот способ отличается сложностью àïïàратурного оформления, длительностью àíà IHза, а также невозможностью анализировать вещества, взрывающиеся при температуре выше 700 С.

С целью упрощения способа предлагают способ, заключающийся в том, что анализируемое вещество разлагают действием электрического разряда при комнатной температуре в токе аммиака, и выделившийся галогенид аммония определяют известными методами.

Благодаря тому, что разложение вещества проводят при комнатной температуре, становится возможным проводить анализ взрывоопасных термически малоустойчивых веществ, а также позволяет в течение короткого промежутка времени осуществить разложение полимерных материалов и сложных элементоорганических соединений.

398868

Количество галогена, %

Навеска, мг

Абсолютная ошибка

Вещество найдено вычислено

3,273

3,615

54,54

54,59

+0,33

+0,38

54,21

3,090

5,295

76,00

76,07 — 0,17 — 0,10

76,17

3,865

4,330

39,29

39,44 — 0,30 — 0,15

39,59

2,230

3,020 — 0,25 — 0,15

6,84

6,94

7,09

2,490

3,260 — 0,10 — 0,16

37,76

37,70

37,86

2,370

2,790 — 0,27

+0,21

75,73

76,21

76,00

4,796

4,460

34,53

34,63 — 0,08

+0,02

34,61

5,080

3,935 — 0,24 — 0,01

22,45

22,68

22,69 — 0,39

+0,01

24,37

24,77

3,335

4,435

24,76

Предмет изобретения

Составитель Т. Целовальникова

Редактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректоры Н. Тюркина и В, Брыксина

Заказ 87579 Изд. ¹ 10!8 Тираж 755 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ количественного определения галогенов путем разложения анализируемого вещества в токе аммиака с последующим определением полученного при этом галогенида аммония известными методами, отличающийся лем, что, с целью упрощения способа, разложение ведут действием электрического раз5 ряда.