Способ получения n-метил-n-аминофенола

 

Класс 12ц, 5; 32,, ".„ Ф

Х 48214

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения N-метил-п-аминофенола.

К авторскому свидетельству Е. А. Баумана, заявленному 15 октября

1935 года (спр. о перв. ¹ 178396).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Пр едм ет и за бр етени я. тип. „Печатный Труд". Зак. 5264 — 409

Наиболее дешевый и простой способ получения метилиро ванных ароматических аминов †нагреван амина с метиловым спиртом в присутствии минеральной кислоты, в применении к получению из и-аминофенола N,-метил-п-аминофенола, сульфат которого под названием метола находит широкое применение в качестве фотографического проявителя, до сих пор не давал удовлетворительных результатов. Поэтому метилирование и-аминофенола осуществлялось с применением диметил-сульфата или же

N-метил-и-аминофенол получался еще более сложными путями (например, из гидрохинона и метиламина).

Йвтором найдено, что N-метил-и-аминофенол может быть получен с достаточно хорошими выходами, если, в отличие от обычно принятого метода метилирования, применять для метилирования метиловый спирт, разбавленный водой, с содержанием не более 50% метилового спирта.

Применяемый метиловый спирт может содержать до 0,5% ацетона.

Пример. 1 ч. хлоргидрата и-аминофенола, 0,2 ч. метилового спирта и 0,3 ч. воды нагревают в автоклаве с никелированным вкладышем в течение 10 часов при температуре 210 под давлением в 15 атм.

По охлаждении отфильтровывают от непрореагировавшего хлоргидрата и-аминофенола, фильтрат подщелачивают содой и N-метил-и-аминофенол извлекают эфиром.

Остаток от упаривания эфирного экстракта нейтрализуют серной кислотой.

Полученный таким образом сырой метол обрабатывают спиртом для удаления примеси диметилированного продукта, после чего метол очищается перекристаллизацией. Выход метола достигает

50% теории.

Способ получения N-метил-и-аминофенола нагреванием соляно-кислого и-аминофенола с метиловым спиртом, отличающийся тем, что применяют водный метиловый спирт, содержащий не более 50% метилового спирта.

Способ получения n-метил-n-аминофенола 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным 2- (иминометил) аминобензола общей формулы (I), где А означает: либо радикал, представленный в формуле изобретения, в котором R1 и R2 означают, независимо, атом водорода, группу ОН, линейный или разветвленный алкил или алкоксил, имеющий от 1 до 6 атомов углерода, R3 означает атом водорода, линейный или разветвленный алкил с 1-6 атомами углерода или радикал -COR4, R4 означает линейный или разветвленный алкил с 1-6 атомами углерода, либо радикалы, представленные в формуле изобретения, R5 означает атом водорода, группу ОН или линейный или разветвленный алкил или алкоксил с 1-6 атомами углерода, В означает тиенил, Х означает -Z1-, -Z1-CO-, -Z1-NR3-CO, -СН=СН-СО- или простую связь, Y означает радикал, выбираемый из радикалов -Z2-Q, пиперазинил, гомопиперазинил, -NR3-CO-Z2-Q-, -NR3-O-Z2-, -O-Z2-Q-, в которых Q означает простую связь, -O-Z3 и -N(R3)-Z3-, Z1, Z2 и Z3 означают независимо простую связь или линейный или разветвленный алкилен с 1-6 атомами углерода, предпочтительно Z1, Z2 и Z3 означают -(СН2)m-, причем m - это целое число, равное от 0 до 6, R6 означает атом водорода или группу ОН, или их фармацевтически приемлемые соли

Изобретение относится к способу получения аминофенольного соединения, представленного формулой (1) (где каждый из R1 и R2 , которые могут быть одинаковыми или различными, представляет собой атом водорода, C1-С6 алкильную группу, которая может быть замещена фенилом, или фенил; R1 и R2 вместе с соседним атомом азота могут образовывать 5- или 6-членную гетероциклическую группу, выбранную из группы, включающей пиперидинил и пиперазинил; гетероциклическая группа может быть замещена 1 заместителем, выбранным из группы, состоящей из гидроксильной группы, C1-C6 алкильной группы и феноксигруппы, которая может иметь C1-С 6 алкоксигруппу, замещенную 1-3 атомами галогена), который включает введение циклогександионового соединения, представленного формулой (2) в реакцию с аминовым соединением, представленным формулой (3) (где R1 и R2 имеют вышеуказанные значения), при нейтральных или основных условиях
Изобретение относится к синтезу полупродуктов для красителей, а именно к способу получения 4- и 6-нитро-2-аминофенолов

Изобретение относится к органической химии, а именно к технологии получения ароматических аминов
Наверх