Патент ссср 402383
с - "- . - ч
О П И .C-"À H" И Е
Союз Советских
Социалистических
Республик
402383
ИЗО6РЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 05.VIII.1970 (№ 1458033/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х.1973. Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 14.111.1974
М. Кл. В 011 17/24
С Olf 7/02
C Olf 9/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 546.623-31:548.55 (088,8) Авторы изобретения
В. Г. Рассветаев, Г. А. Григорян и Д. К. Саркисян
Заявитель
010СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ КОРУНДА
Изобретение относится к области произйодства окрашенных кристаллов синтетического корунда, в частности к производству корундов, содержащих в качестве красящей добавки никель.
Известен способ выращивания цветных кристаллов синтетического корунда, содержащих в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, по методу Вернейля. Желтая окраска таких корундов обеспечивается ионами трехвалентного никеля, которые изоморфно замещают алюминий в решетке кар унда.
Целью изобретения является получение кристаллов дымчатого корунда, которые ввиду их оригинальной окраски могут найти применение в ювелирной промышленности и в оптике в качестве светофильтров. Это достигается тем, что полученные по методу Вернейля монокристаллы корунда, содержащие в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, подвергают отжигу в вакууме или в атмосфере инертного газа нагреванием до температуры 1800 — 1900 С со скоростью
600 — 650 С/час, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 — 60 С со скоростью
90 — 100 С/ч а с.
Для выращивания кристаллов корунда методом Вернейля используют шихту, которую получают обжигом алюмоаммонийных квасцов с добавкой никеля — аммония сернокнслого. Шихта после обжига и просеивания представляет собой порошок с размером частиц 5 — 12 мк. С целью получения монокристаллов правильной цилиндрической формы в обожженнуlo шнхту вводят незначительные добавки Мо, Са и Ва в виде концентратов, полученных совместным обжигом алюмоам10 монийных квасцов с азотнокнслым барием, а также алюмоаммонийных квасцов с азотнокислым кальцием, В зависимости от содержания никеля в шнхте скорость выращивания монокриста 710В может колебаться от 6 до
15 10 г/час.
Выращенные из такой шпхты по методу
Вернейля монокристаллы корунда имеют желтую окраску, которая обеспечивается присутствием ионов трехвалентного никеля, нзо20 морфHо замещающнx алюминий в решетке корунда. В процессе последующего отжига кристаллов прн высокой температуре в вакууме или в атмосфере инертного газа (азота, аргона н др.) происходит восстановление
25 ионов трехвалентного никеля до металлического, который, обладая иным типом кристаллической решетки и другнмн параметрами, выделяется в виде мельчайших частиц самостоятельной фазы и, имея темный цвет, при30 дает кристаллу корунда дымчатую окраску.
402383
Предмет изобретения
Составитель С. Рассветаева
Редактор Н. Корченко
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Техред T. Ускова
Заказ 512/G Изд. № 1040 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
TI р и м е р. К алюмоаммонийным квасцам из расчета на 1 кг квасцов 1,16 г красителя добавляют никель — аммоний сернокислый.
Полученную смесь обжигают в газовой печи при температуре 1100 С, а затем просеиваюг через сита 6400 отв./см .
Концентраты Ng, Ва, Са получают об>кигом смеси алюмоаммонийных квасцов с ссрнокислым магнием из расчета 89 r NgSO>, . 7H2O на 1 кг квасцов; алюмоаммонийных квасцов с азотнокислым барием из расчета
3,6 Г Ва(КОз)з На 1 К1 КВаецОВ; аЛ:ОМС аММОнийных квасцов с азотнокислым кальцием из расчета 15,4 г Са(ХОз)2 4НзО на 1 кг квасцов.
Из указанных видов шихты составляют смесь следующего состава (в кг):
Концентрат с никелем 10
Концентрат с магнием 0,003
Концентрат с барием 0,002
Концентрат с кальцием 0,002
Из IIIHxTbI выращивают кристаллы корунда методом Вернейля при соотношении водорода к кислороду 2,5: 1 и скорости наращивания 8 г/час.
Выращенные по такому способу кристаллы имеют желтую окраску. Далее поiy IeIIIIII0 кристаллы помещают в электрическую вакуумную печь, температуру в которой поднима5 ют до 1800 — 1900 С со скоростью 600—
650 С, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час, а затем в течение 20 час плавно сии>кают температуру до 40 — 60 C.
После отжига кристаллы приобретают дым10 чатую окраску.
Способ получения кристаллов корунда, со15 держащих в качестве красящей добавки ионы трехвалентного никеля, по методу Вернейля, отличающийся тем, что, с целью получения криста,плов дымчатого корунда, полученные кристаллы подвергают отжигу в вакууме или
20 в атмосфере инертного газа нагреванием до температуры 1800 — 1900 С со скоростью
600 — 650 С/час, выдерживают при этой температуре в течение 1 — 1,5 час и затем охлаждают до температуры 40 — 60 С со скоростью
25 90 — 100 С/час.
