Ени1

Авторы патента:

А. И. Кириллов, Н. А. Карташова , Е. В. Мацина

C07D317/04 - не конденсированные с другими кольцами

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Aoâ€”

М. Кл. С 07с 73, 00

Заявлено 25.1.1972 (№ 1741026/23-4) с присоединением заявки Хе

Приоритет

Опубликовано 10.XI I.1973. Бюллетень Ке 47

Дата опубликования описания 25.IV,1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иваоретений и открытий

3"ДК 66 .: 729 088.8) Авторы изобретения

А. И. Кириллов, Н. А. Карташова и E. В. Мацина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛНЕНИЯ БИС-1-(1-АЛКИЛ-4,5-ДИОКСОЛАН-З-ОН)ПЕРЕКИСИ

Изобретение относится к получению перекисных соединений, применяемых в качестве активных инициаторов радикальных процессов, в частности к способу получения бис-1(l-алкил-4,5-диоксолан-3-ОН) -перекиси.

Известен способ получения смесей перекисных соединений, заключающийся в том, что ацетоуксусный эфир подвсргают взаимодействи|о с концентрированной (87 вЂ” 90 /о-ной) перекисью водорода в среде метиленхлорнда в присутствии серной кислоты, при молярном соотношении ацетоуксусного эфира и перекиси водорода, равном 1:2.

В результате реакции получают сложную смесь перекисных соединений нестабильного состава, который зависит от концентрации и количества серной кислоты.

Недостаток известного способа заключается в том, что оп не обеспечивает селективного получения стандартной перекиси определенного состава с постоянными свойствами.

Цель изобретения вЂ” повышение селективности способа получения псрекисных соединений и, в частности, способа получения бис-1-(1-алкнл-4,5-дноксалан-З-ОН) -перекиси.

С этой целью перекись водорода берут в виде 27 вЂ” 30о/о-ного водного раствора, а количество серной кислоты вЂ” не более 20 /о от веса эфира.

П Р им с Р. К 75 г (0,65 молл) 30о/о-ного Раствора Н,О прикапывают при перемешивании

9 мл концентрированной серпой кислоты, затем 78 г (О,б моля) ацетоуксусного эфира.

Температуру поддерживают 20 C. Перемешнванне продолжают в течение 4 час. ОтделенI!bi!i органический слой выливают тонким слоем в крнсталлизатор. Чсрез 70 час полученные кристаллы собирают на фильтре, тща10 тельно промывают водой и сушат па воздухе.

Всс перекиси 18 г. Выход 36 от теоретического. Полученная г ерекись (СоН,оОо) имеет т. пл. 128 вЂ” 129 С.

Найдено: мол. в (криоскопия) 240; О,„-, 15 20 4 о/о

Вычислено: мол. в. 234; О„;, 20,5о/о.

Строснпе перекиси подтверокдается IK- u

ЯМР-спектрами.

Предмет изобретения

Способ получения бис-1- (1-алкил-4,5-дноксолан-3-ОН) -перекиси путем взаимодействия анетоуксусного эфира с перекисью водорода в присутствии концентрированной серной кисло25 |ы, отлича ющийся тем, что, с целью повышсшгя селективностп процесса, перекись водорода берут в виде 27 вЂ” -30 "/о-ного водного раствора, а количество серной кислоты вЂ” не более 20 /о от веса эфира, выделение целевого

30 продукта ведут известными способами.

Похожие патенты:

Аналоги липоксина а4 // 2382026

Изобретение относится к новым соединениям - аналоги липоксина А4 общей формулы (I) и (II): и где R1, R2, R 3, R4 и R5 имеют указанные выше значения

Способ получения 5-гидроперокси-3,5-диметил-1,2-диоксолан-3-ола // 2473548

Способ получения 2-(дихлорметил)-2-(гем-дихлорциклопропил)-1,3-диоксациклоалканов // 2494097

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению замещенных 1,3-диоксациклоалканов, содержащих в своем составе гем-дихлорциклопропильный заместитель, которые применяют в качестве полупродуктов в синтезе растворителей, ингибиторов, добавок к топливам, маслам и полимерам в промышленности. Способ заключается в том, что при присоединении и внедрении дихлоркарбенов в молекулы замещенных 1,3-диоксациклоалканов в присутствии триэтилбензиламмоний хлорида в качестве катализатора, при температуре 40-50°С, реакцию с 2-(1'-пропенил)-l,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,1; 2-(1'-пропенил)-1,3-диоксолана 12,9; хлороформа 87; реакцию с 2-(1'-этенил -2'-фенил)-1,3-диоксоланом проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1'-этенил-2'-фенил)-1,3-диоксолана 21,5; хлороформа 78; реакцию с 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксаном проводят при следующем соотношении компонентов, масс.%: триэтилбензиламмоний хлорида 0,5; 2-(1-пропенил)-5,5-диметил-1,3-диоксана 25; хлороформа 74,5. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Системы растворителей для жидких наружных композиций для борьбы с паразитами // 2497364

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к ветеринарной жидкой наружной композиции для местного трансдермального лечения или профилактики паразитарных инфекций у животных, в особенности жвачных животных, таких как крупный рогатый скот и овцы. Указанная ветеринарная композиция включает эффективное количество клорсулона, макроциклический лактон, выбранный из ивермектина или эприномектина, простой эфир гликоля, дикаприлат/дикапринат пропиленгликоля, стеарилстеарат, пальмитат и миристат, а также усилитель стабильности, представляющий собой глицеролформаль или ПЭГ. Изобретение позволяет получить ветеринарную композицию, которая обладает повышенной стабильностью и обеспечивает улучшенную биодоступность активных веществ при местном нанесении. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 9 ил., 15 табл., 4 пр.