Патент ссср 410791
Союз Советеки1а
СОциалистимеских
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.1.1972 (№ 1734463/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.1.1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания ОЗЛ 1.1974
Ч. Кл. А 61k 27 14
С 07g 5/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений
H 0TKpblTHA
УДК 615.45:547.94.07 (088.8) Авторы изобретения А. И. Баньковский, Г. Г. Запесочная, Н. А. федюнина, Н. Г. Ларионов, Л. A Сапунова, С. В. Русакова и Н. В. Токарева
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОТАРТРАТА ПЛАТИ Ф ИЛЛ И НА
Изобретение относится к производству лекарственных препаратов.
Известен способ получения гидротартрата платифиллина, согласно которому растительное сырье, корни и корневища крестовника плосколистного, обрабатывают раствором серной кислоты в присутствии цинковой пыли, экстракт подщелачивают, обрабатывают хлороформом, извлечения высушивают, обрабатывают органическим растворителем, например циклогексаном, растворяют в хлороформе, приливают раствор винной кислоты в ацетоне, перекрнсталлнзовывают из водного спирта (метилового или этилового). Выход целевого продукта, считая по основанию, от содержания в сырье 77,5%.
В целях повышения выхода целевого продукта и упрощения i ехнологии производства по предлагаемому способу хлороформное извлечение концентрируют до соотношения
1: 3 и после добавления извлечения к винной кислоте в ацетоне соли разделяют перекристаллизацией из смеси метанола с ацетоном.
Пример. 1,5 кг измельченного растительного сырья (корпи и корневища крестовника плосколнстного Senecio platyphylloides sometzev, содержание платифиллина 0,5%) заливают 12 л 4%-ной серной кислоты, перемешивают 30 мип, добавляют 150 г цинковой пыли в течение 2 час (порциями 60, 60, 30 г через каждый час). Экстракцию с восстановлением ведут при перемешивании 4 час. Отфильтровывают 9,0 л кислотного экстракта н сырье еще дважды экстрагируют 2%-ной серной кислотой (2)(9 л) в течение 2 и 1 час прп перемешиванип.
Кислотные экстракты объединяют, подщелачивают аммиаком до рН 9 — 10 и алкалоиды исчерпывающе извлекают хлороформом. Объ10 единенные хлороформные извлечения высушивают: ад безводным сульфатом натрия в течение 1 час и немедленно упаривают в вакууме при 40 С до получения концентрированного (1: 3) раствора суммы алкалондов. Полу15 ченный хлороформный раствор суммы оснований (б8 мл, содержание сухого остатка
22,8 г) приливают к горячему раствору 10,26 г винной кислоты (0,45 г на 1 г сухого остатка) в 126 мл ацетона (1: 12), перемешивают
23 30 мнн и оставляют для кристаллизации при
5 — 10 С на 16 — 24 час. Отфильтровывают осадок, промывают ацетоном (2х,50 мл), сушат
1,5 час при 50 С в вакууме. Получеш|ую сумму гидротартратов (26,85 г) растворяют в
25 метаноле (170 мл), добавляют 2,7 г активированного угля. Горячий раствор отфильтровывают, разбавляют 270 мл ацетона (1: 10) н оставляют для кристаллизации на холоде на 16 — 24 час. Отфильтровывают технический
ЗО гидротартрат (сухой вес 13,53 г), растворяют
410791
Составитель С. Щенева
Техред Л. Богданова
Корректор А, Дзесова
Редактор T. Юрчикова
Заказ 1214/5 Изд. № 1251 Тираж 482 Подписное
ЦНИИПИ Государствеиьизго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 3С-35, Раушская иаб., д 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 при кипении в 73 мл 93%-ного водного метанола (1: 5,3), разбавляют ацетоном (1: 10), выдерживают в холодильнике 16 — 24 час, отфильтровывают осадок (11,1 г, t,, 186 — 187 С) и перекристаллизовывают из 58 мл 93%-ного метанола (1: 5,3) или 66 мл 88,6 -ного этанола (1: 6). Получают 9,2 г гидротартрата платифиллина, f„„192 — 192,5 С. Выход, считая по основанию, от содержания в сырье 86%.
Предмет изобретения
Способ получения гидротартрата платифиллина путем экстрагирования корней и корневищ крестовника плосколистного разбавленной серной кислотой в присутствии цинковой пыли, подщслачивания экстракта, извлечения хлороформом с последующим добавлением извлечения к винной кислоте в ацетоне и перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии производства, хлороформное извлечение концентрируют до
lo соотношения 1: 3 и после добавления извлечения к винной кислоте в ацетоне соли разделяют псрекристаллизацией из смеси метанола с ацетоном.
