Патент ссср 414186

 

414186

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.! V.1972 (№ 1767342 23-26) М, l(л. С 01Ь 17,/58

С )ос 30. с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.!!.1974. Ьюллетень < 5

Дата опубликования описания 7Л l.!974

Госудоостооииый комитет

Сооито 1 иниотооо СССР оо долам изаьротоиий и открьпий

УД1(66 1.248(088.8) Лвтор изобретения

В. И. Лнтонишин

Заявитель

Львовский Ордена Ленина политехнический институт

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЬ1 ИЛИ К!1С:Л!1-1х ГУДРОНОВ

Изобретение относится к способам персрыботки отработанной серной кислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту.

Известен способ переработки отработанной серной кислоты или кислых гудронов с получением битума и сернистого ангидрида путем смешения с прямогонным гудроном при 250--350 С при интенсивном перемешивании с последующей подачей реакционной смеси в испаритель, где происходит разделение жидкой и газообразной фаз. Далее жидкая реакционная смесь из испарителя самотеком поступает в колонну, где выдерживается в течение 30—

60 мин.

Недостатком известного способа является о, что битумная масса, полученная после реактора-смесителя н испарения, содерх<ит некоторос количество непревращснной серной кислоты и является еще не однородной (обр»зовавшиеся в результате интенсивного окисления асфальтены не растворены н битумной массе) .

Полное превращение серной кислоты н o;IlIopo, ríoc rü битумной массы досз нгается выдерживанием реакционной смеси в течение

30 — 60 мин при нагреве и перемешиванин в реакторах-выдерживателях.

С целью упрощения и интенсификации процесса исходные реагенты смешивают в количестве, обеспечивающем отношение органичеci

В реакционной смеси, поступающей в реа«тор-смеснтель, в течение 10 — 20 сек достигается 99,0 — 99,5% превращение HgSO4, а дополнительная выдержка реакционной смеси в испарителе в течение 2 — 5 мин дает 100% ripeвращение серной кислоты.

В предлагаемом способе совмещают утили15 зацию отработанной серной кислоты с производством битумы, что способствует увеличению производительности битумной установки.

Кроме того, применение предлагаемого способа дает возможность сокра i ить время вы20 держнванпя реакционной смеси до 1 — 5 мнн против, 30 в 60 мнн по известному способу, что позволяет исключить нз технологической схемы реактор-выдерживатель.

Результаты экспериментов, показали, что

25 глубина превращения серной кислоты с увеличением показателя а, и продолжительности контакта растет.

Для достих<ения полного превращения серной кислоты за короткое время, с одной стоЗп роны, желательно работать при возможн<>

414186

Превращениее серной кислоты, о о

Температура прямогониого гудрона, С

Продолжительность контакта, сек

Показатель

98,6

99,6

99,7

99,8

100

8,5

30 14,5

40,6

124,5

250

Составитель Л. Темирова

Техред Г. Васильева

Редактор E. Сотник

Корректор 11, Лук

Заказ 1319/12 Изд. № 493 Тираж 537 Подпи свое

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4(5

Типография, пр. Сапуиова, 2 большем показателе с,, но, с другой стороны, работа при высоких показателях влечет за собой значительное увеличение реакционного объема. Исходя из этого, выгоднее работать при средних показателях o.= — 20 — 40, но при большем времени контакта.

Начальная температура прямогонного гудрона в пределах 200 — -300 С не влияет ня глубину превращения серной кислоты. Однако с повышением температуры прямогонного гудрона содержание серы в полубитуме снижается. Это указывает на то, что при высоких температурах связанная серная кислота претерпевает еще дополнительные глубокие деструктивные изменения. Ввиду того, что с повышением температуры прямогонного гудрона отношение максимального объема реакционной смеси к объему прямогонного гудрона резко возрастает, следует работать при средних температурах 230 — 260 С.

Пример. Для утилизации отработанной серной кислоты используют парафиновый кислый гудрон следующего состава: органическая масса 4,1%, серная кислота 79,6%, водя

16,1% и прямогонный гудрон — с такими физико-химическими показателями: пснетрация при 25 С 69, температура размягчения по

Ки111 41 С, растяжимость при 25 С 8,8 см, содержание серы 1 — 0,7%, компопептны!! состав, %: асфальтены 9,5, смолы 26,6, масла

63,9.

Прямогонный гудрон, нагретый до 200-300 С смешивают с кислым гудроном в количестве, обеспечивающем отношение органичсской массы смеси к серной кислоте я=8,5—

125,5 и выдерживают при интенсивном перемешивании 10 — 180 сек.

Продукты реакции в виде битумной пены поступают в испаритель, где вследствие свободного расширения объема реакционной смеси в 10 — 20 раз происходит разрушение битумной пены и разделение жидкой и газообразной фаз. жидкий продукт — полубитум с !

«из!! испаритсля насосом заканчивается в линию прямогонного гудрона, поступающего битум ну«о установку. Част« полубитумя тем же насосом подастся в испяритсль для осуществления цпркуляционного псрсмеши

B3l1lI;I. Газообразные продукты выводятся с верха испярптсля и направляются через холодильник в сепаратор. Темпсрягуря воды в нижней части сепаратора поддерживается и пределах 100 С, что обеспечивает минимальное растворение сернистого ангидрида в ней.

С низа сепаратора выводится вода и периодически масляный отгон. С верха сепаратора сернистый ангидрид и частично водяные пары

«!апрявляются в холодильник-сепаратор, где охлаждаются до 25 35 С. Сконденсировавтиеся водяные пары возвращаются в сепаратор. Охлажденный сернистый ангидрид с небольшим количеством воды направляется на осушку и переработку по известным способам.

Качество полученного полубитума такое: дуктильность 9,0 см, пенетрация 38,0, растворимость в бензоле 99,7%, содержание серы

0,9%, содержание водорастворимых соединений 0,1%, содержание водорастворимых кислот следы.

В таблице представлена зависимость глубины превращения серной кислоты от показателя и-отношения органической массы смеси к серной кислоте.

Аналогичные результаты получены и при работе с отработанной серной кислотой процесса алкилирования и кислыми гудронами другого происхождения.

Предмет изобретения

Способ переработки отработанной серной кислоты или кислых гудронов, содержащих серную кислоту, путем смешения с прямогон45 ным гудроном при 200 — 350 С с получением битума и сернистого ангидрида, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, исходные реагенты смешивают в количестве, обеспечивающем отно50 ношение органической массы смеси к серной кислоте 20 — 125, с последующей выдержкой реакционной смеси в течение 1 — 5 мин.