Способ измерения кинетики быстрых химических peakциf^

 

((() 4I97 76

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СЕИД%1ЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистимеских. Республик (á1) Зависимое от явт. свидетельствя— (22) Заявлено 31.05.72 (21 ) 1 790912/26-25 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет ——

Опубликовано 15.03.74. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования оппсашгя 19.11.71 (51) М. Кл. G 01п 27/08

Гастдарствеииый комитет

Савета Мииистрав СССР аа делам изабретеиий и аткрмтий

3 ДК 543.53 (088.8) (72) Авторы изоб(ретения

П. И. Госьков, В. К. Катанухин и В. A. Салихов

Томский институт автоматизированных систем управления и радиоэлектроники (71) 3ая(витель (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КИНЕТИКИ БЫСТРЫХ

ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ

Предлагаемое изобретение относится к области инструментального исследования кинетики быстрых химических реакций в растворах методом непрерывной струи.

Известен способ измерения кинетики быстрых реакций путем измерения распределения светопоглощения компонентами реакционной смеси вдоль реакционной камеры, что достигается путем перемещения источника света (монохроматора) и фотоприемш)ка вдоль реакционной камеры.

Недостатком указанного способа является то, ITo перемещение монохроматора и фотоприемника осуществляется вручную с помощью микромстрпческого узла. Вследствие этого удлиняется время эксперимента, что приводит K ш)вышепному расходу реагентов, снижению точности и стабильности результатов измерений вследствие того, что при длительном времени измерения практически невозможно обеспечить высокую стабильность скорости непрерывно протекающей струи; кроме того, в этом случае невозможно в широких предела.; регулировать скорость измерений (от очень малых до больших) и в итоге это существенно снижает реальные возможности указанно: о способа измерения кинетики быстрых реакций.

Для обеспечения автоматизации и ускорения процесса измерения распределения тапгенса угла потерь реагирующей смеси ьдоль

1)eакционноп кя)!e1)ы, а 1акжe искл!0 Ieнпя влияния нестабильности струи и сокращения расхода реаге!гсов предлагается производить автоматическое скоростное (до 10 †: 10 сек)

5 измерение распределения тангепся угла потерь вдоль реакционной камеры с визуальной индикацией этого распределения на экране электронного осциллографа.

На фиг. 1 даня олок-схема устройства, ре1 0 а1 изh 101цег снос()б; IIH ф 1г. 2 — — осциллогрямМЬ!.

Устройство содержит свини-генератор 1; резонансные конт ры 21. я,геометрически достаточно узкие вдоль реакционной камеры ); сме15 снтсль 1 жндк)гх реагентов; исследуемые реагенты () и 6:::)родукт быстрой реакции 7; детекторы 81 и, лн:11)п фиксированных задержек

9; )1, электронный осциллограф 1().

Прп постоянном потоке реагентов 1) и 6 в

20 смеснтелп -1 но длине реакционной камеры 3 устанавливается )пгстоянное распределение компонентов, реякцп(ншой смеси, которое автоматически регистрируется с высокой скоростью но I(3AIe)Ie)(IIIo тя))генся угла потерь с помощью

25 свппп-генератора !. резонансных контуров

:-л,детекторов 8) -. л,лпн!!ей задержек 9.: )1 и осциллографа 1().

Осуществляется способ следующим образом.

Реакционная камера проходит через все )!

30 контуров, II;Ie)1)oe)II примерно на одну и ту

419776 же частоту, лежащую посредине полосы частот, генерируемых свипп-генератором. В результате этого после детектирования напряжения с указанных контуров с помощью детекторов 8l —. и на их выходе получаются резонансные кривые данных контуров 2l-..-n. Напряжения с детекторов подаются на вход осциллографа

10, причем кроме продетектированного напряжения с первого контура все остальные подаются через соответствующие линии задержки

9 —; n. Время задержки в каждой линии устанавливают равным разв ° пав (т -1), где т:. — длительность развертки осциллографа, т,=1 для 9ь т=2 для 9> и т. д. При этом время свиппирования выбирается тс.=

rr : — (п — 1) т,. При таких условиях, если вдоль реакционной камеры тангенс угла потерь не изменяется (пропускается либо только один рсагент, либо уже готовый продукт реакции), на экране осциллографа наблюдается кривая, изображенная на фиг. 2а и усредненная огибающая которой, если пренебречь пульсациями (например, устранить их с помощью сглаживающего фильтра), представляет горизонтальную прямую, т. е. показывает, что изменения тангенса угла потерь вдоль камеры не наблюдается.

Равенство максимальных амплитуд резонансных кривых всех контуров при этом обcc псчивается с гомощью соотвстствуlollrHx подстроечных элементов, которые должны иметься в каждом контуре.

После этого через камеру 8 пропускаегся смесь реагентов 5 и 6, и поскольку мощность на входе контура пс изменяется, то вследствис изменения тапгенса угла потерь смеси, т. с. в результате изменения добротности контуров, наблюдаются соответствующие изменения

15

Зо

40 м а ксим альных амплитуд резонаясных кривых.

11 поэтому»а экране осциллографа наблюдается кривая (фиг. 2 б), усредненная огибающая которой показывает распределение тангенса угла потерь вдоль камеры.

Для обеспечения устойчивой картины на экране необходимо синхронизировать работу свипп-генератора и осциллографа, что отражено на фиг. 1 соответствующей связью.

В качестве резонансных контуров 2 можно использовать контуры как с распределенными, так и сосрсдоточепнымп параметрами, или комбинированные. Это определяется требуемым диапазоном частот.

Таким образом, применение свиппированпя и линий задержки позволяет с помощью осциллографа визуально наблюдать за распределением тангенса угла потерь вдоль реакционной камеры, т. е. измерять и исследовать кинетику разнообразных быстрых реакций.

Предмет изобретения

Способ измерения кинетики быстрых химических реакций, основанный на использовании метода непрерывной струи, отличающийся тем, что, с целью обеспечения автоматизации и ускорения процесса измерения распределения тангенса угла потерь реагирующей смеси вдоль реакционной камеры, а также исключения влияния нестабильности струи и сокращения расхода реагентов, реагирующую смесь пропускают через секционную камеру, проходящую через и идентичных резонансных контуров, которые питают от одного свипп-генератора, выходные сигналы детектируют, после соответствующих временных задержек подают на осциллограф и по огибающей входного сигнала, полученной с экрана осциллографа, судят о кипетике изучаемой быстрой химической реакции.

41977б

Фиг.1

Риг 2

Составитель В. Зверев

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Царькова

Редактор К. Шаиаурова

Заказ 3069 Изд. ¹ 1403 Тираж 651 11одпи:ио

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли