Кювета для исследования ик-спектров

 

(ii) 428226

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (5! ) . т. Кл. 4 01j 3, 04, 22) Заявлено 29.11.71 (21) 1 718925, 26-25 с присоединением заявки— государственный комитет

Совета Министров СССР но делан изобретений и открытий (32) Приоритет ——

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень J¹ 18

Дата опубликования описания 23.04.75 (53) УДК 535.243 (088.8) (72) Авторы ,изобретения

Б. И. Провоторов и H. П. Соколова

Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии (71) Заявитель (54) КЮВЕТА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ИК-СПЕКТРОВ

Изобретение относится к технике исследований в области физической химии и может быть использовано, в частности, для исследования ИК-спектров твердых тел и адсорбировашп гх молекул.

Для получения ИК-спектров твердых тел и адсорбированных молекул при высоких температурах в настоящее время используются кюветы, изготовленные из стекла Пирекс.

Печь с нихромовым нагревателем размещается снаружи корпуса. Прогрев образца в кюветс осуществляется до 500 С, остаточное давление составляет 3 10 тор.

Эта кювета имеет ряд недостатков: невозможность получения температур выше 500 С, нагрев образца осуществляется через корпус кюветы, что создает разогрев последнего и необходимость вводить дополнительные охлаждающие устройства. Кювета имеет сравнительно большие размеры.

Кроме того, данное устройство не позволяет проводить обработку образца газом в протоке.

С целью расширения диапазона рабочих температур и уменьшения размеров кюветы нагревательное устройство вьшо IHåíо в виде рамки из кварцевого стекла с впаянными в ее стенки фольги из тугоплавкого металла или сплава с помещенной в ней второй кварцевой рамки для крепления образца, и двух З0 высокочастотных индукторов, последовательно соединенных между собой и изготовленных из металлической трубки, внутри которой циркулирует охлаждаемая жидкость, при этом для уменьшения теплопотерь термопяра заключена в вакуумпрованный конус, служащий одновременно опорой снизу рамки с oopaagou.

Для восстановления целого ряда металлических адсорбентов, для исследования ИКспектров хемосорбированных молекул, для изучения термической устойчивости прочных адсорбционных комплексов, для исследования каталитических процессов методом ИКспектроскопии необходимо получение в кювете температур, превышающих 500 С.

На чертеже представлена схема корпуса кюветы и держателя.

Предлагаемая кювета состоит из двух частей: внешней 1 и внутренней 2. Внешняя часть представляет собой корпус к1оветы, изготовленный из кварца, в котором имеются окошки для пропускания ИК-радиации. В нижней чясти находится кварцевый конус 8, в который заколочена термопара 4. Конус 8 вакуумпрован до 10 т тор с целгио уменьшения тенлопотерь ври измерении температуры. При помощи отростка 5 кювета присоединяется к вакуумной установке с продольным разряжением 10 — тор. Внутренняя часть кюветы со428226

Предмет изобретения

25

35

Составитель М. Дедловскнй

Техред А. Камышникова

Редактор Л. Цветкова

Корректор И. Симкина

Заказ 82/404 Изд, № l594 Тираж 760 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» стоит из нагревательного устройства, которое одновременно является держателем образца.

Основной частью служит рамка из танталовой фольги (нагревательный элемент) 6, запаянная между двумя кварцевыми рамками 7.

Верхняя часть держателя состоит из кварцсвого стержня с двумя дисками 8 и 9 пз то,го же материала для фиксации его в вертикальном положении. В диск 9 впаяны железная пластина продолговатой формы для подъема держателя и юстировки его при помощи постоянного магнита.

Магнитный поток .создается при помощи двух спиралевидных индукторов 10, изготов,ленных из тонкой металлической трубки. Для предупреждения сильного разогрева индукторов во время работы предусмотрено водяное охлаждение. Предлагаемая кювета позволяет проводить восстановление металлов в токе водорода через трубку 12.

Описанное устройство работает следующим образом.

Изучаемый образец помещается в рамку ,нагревательного устройства. При помощи магнита осуществляется его юстировка по ИКлучу. Образец нагревается от танталовой рам,ки, которая нагревается в результате воздействия на нее магнитного потока, создаваемого высокочастотными индукторами, расположенными с двух сторон кюветы, параллельно бо. ковым сторонам держателя образца. Регистрация ИК-спектров осуществляется при заданной температуре, причем образец не выводится из поля луча спектрофотометра. При испы,таниях кюветы была достигнута температура

700 С. Однако увеличением мощности генератора и подбором индукторов температуру можно поднять до 1000 С. кювета для исследования ИК-спектров, содержащая корпус в виде цилиндра с двумя окнами, держатель образца, нагревательное устройство и термопару, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и уменьшения размеров кюветы, нагревательное устройство выполнено в виде

10 рамки из тугоплавкого материала с помещенной в ней второй кварцевой рамкой для крепления образца и двух индукторов, последовательно соединенных между собой и изготовленных из металлической трубки, при этом

15 термопара заключена в вакуумированный конус, служащий одновременно опорой снизу рамки с образцом.