Патент ссср 429063
(»1 42 9063
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЙЬСТВУ
Союз Советскиа
Социелистическитт
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.07.70 (21) 1466876 23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 25.05.74. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 24.10.74 (51) М. Кл. С 08b 1, 08
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам иаооретений и открытий (53) УДК 463.021.21 (088.8) (72) Авторы изобретения И. М. Долгова, В. П. Ким, Г. И. Менделева, A. М. Никонов, М. 3. Петрова, А. Я. Розенберг, В. П. Телепнева, Б. В. Цирлинский, Н. А. Купцан и T. П. Макарова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧ НОИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к способу получения щелочной целлюлозы, являющейся исходным продуктом для получения вискозного волокна.
Известен способ получения щелочной целлюлозы мерсеризацией исходной целлюлозы путем обработки щелочью в присутствии катализатора — соли кобальта при 30 — 55 С с одновременной продувкой воздухом.
По известному способу и мерсеризация и обработка целлюлозы воздухом ведутся в одном аппарате. Таким образом, обработке воздухом подвергается пульпа щелочной целлюлозы, вследствие чего происходит обильное образование соды при соединении углекислого газа воздуха со щелочью, что приводит к резкому ухудшению качества щелочной целлюлозы.
Этот способ, кроме того не позволяет подавать воздух с большой скоростью. Максимальная скорость подачи воздуха при продувке пульпы, чтобы не происходило разбрызгивания жидкой щелочи и локального пробивания пульпы — 0,2 — 0,3 м/сек, при этом контакт пульпы щелочной целлюлозы с воздухом колеблется от 5 до 90 мин, что также обуславливает неравномерность свойств целевого продукта.
С целью улучшения качества целевого продукта предложен способ получения щелочной целлюлозы, заключающийся в том, что продувку воздухом ведут после мерсеризации при скорости подачи воздуха не менее
5 м/мин.
5 Способ состоит в следующем.
Исходную целлюлозу в аппарате подвергают обработке расчетным количеством натриеиой щелочи с добавлением катализатора — соли кобальта при 30 — 40 С. В резуль10 тате обработки образуется щелочная целлюлоза и происходит ее деструкция. После окончания процесса деструкции (определяется по изменению степени полимеризации) щелочная целлюлоза, имеющая консистенцию су15 хой массы, под действием вакуума передается в другой аппарат по транспортирующему трубопроводу. В этом трубопроводе имеются специальные наклонно выполненные отверстия в сторону движения щелочной целлю20 лозы, через которые и проводят продувку воздухом при скорости не менее 5 м/сек. Воздух подсасывается с большой скоростью и равпомерпо обдувает щелочную целлюлозу во взвешенном состоянии. Это обеспечивает рав25 номерное протекание процесса деструкции, резкое снижение низкомолекулярных фракций, уменьшение»олидисперсности. В табл. 1
»рпведе ы сраьнительные данные известного н предлагаемого способов.
429063
Таблица 1
Способы
Показатели известный предлагаемый
Расчетное количество щелочи, Концентрация катализатора, мг/л
Температура деструкции, С
Время деструкции с продувкой, час
2,5
2 (в одном аппарате) 4 без перегрузки
Время охлаждения с 56 pо 20 С, час
Разброс по степени полимеризации конечного продукта
Содержание низкомолекулярных фракций в конечном продукте, о;
200
18
9,5
Пример 1. 1350 кг целлюлозы загружают в аппарат «ВЛ». Туда же заливают расчетное количество щелочи, содержащее соли кобальта в количестве 2 — 5 мг/л, с тем, чтобы щелочная целлюлоза имела следующий состав, : целлюлоза 28 — 31, ХаОН 16 — 18.
Таблица 2
Фракционный состав щелочной целлюлозы (СП), Содержание Na ÑO, в щелочной целлюлозе, о
Способы
) 200 200 — 300
300 †4
600 †8 <850
450 †6
Известный
Предлагаемый
39
12
2,4
0,3
Пр и M е ч а н и е. Данные получены как средние из 57 проб. Процентное содержание фракций округлено до целых величин.
Предмет изобретения с применением продувки воздухом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, продувку воздухом ведут после мерсеризации при скорости подачи воздуха не менее 5 м/сек.
Способ получения щелочной целлюлозы мерсеризацией исходной целлюлозы путем обработки ее щелочью при 30 — 40 С в присутствии соли кобальта в качестве катализатора
Составитель С. Котова
Техред Л. Акимова Корректор И. Позияковская
Редактор Д. Пинчук
Заказ 2758/9 Изд. ¹ 862 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, ОК-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
После окончания процесса мерсеризации и измельчения массу щелочной целлюлозы перегружают с помощью сжатого воздуха со ско- 10 ростью не менее 5 м/мин в другой аппарат через шахту (трубу), где сделаны отверстия по ходу движения массы щелочной целлюлозы. Через эти отверстия просасывают воздух, которым и обрабатывают щелочную 15 целлюлозу. Перегруженную таким образом
18
2,5
1,25 с перегрузкой
1 с перегрузкой (с 35 до 20 С) щелочную целлюлозу подвергают дальнейшей переработке по общепринятой схеме.
Пример 2. В установку непрерывной мер сер из ации подают целлюлозу и щелочь, содержащую соли кобальта в количестве
2 — 5 мг/л. Пульпу щелочной целлюлозы с концентрацией целлюлозы 5% отжимают, в результате чего получают щелочную целлюлозу следующего состава, %: целлюлозы
30 — 32, КаОН 15 — 17.
Далее эта масса поступает на измельчение, затем щелочную целлюлозу обрабатывают воздухом аналогично примеру 1.
В табл. 2 приведены показатели щелочной целлюлозы, полученные известным и предлагаемым способами.