Способ получения апобиозида

Авторы патента:

изобретени М. С. Хаги, М. Р. И. Шамсутдинов, Т. Т. Шакиров, Р. Ш. Яматова

C07J17 - Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, имеющие гетероциклическое ядро с атомом кислорода в качестве гетероатома, не конденсированное с циклопента (а) гидрофенантреновым скелетом (карданолид, буфанолид C07J 19/00)

A61K31/7048 - содержащие кислород в качестве гетероатома, например лейкоглюкозан, гесперидин, эритромицин, нистатин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 430858

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.10.72 (21) 1837948/31-16 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 20.11.74 (51) М. Кл. А 61k 27., 14

С 074 43/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК, 615.45: 615. .711.5 (088.8) (72) Авторы изобретения М. С. Хаги, М.-P. И. Шамсутдинов, Т. T. Шакиров, P. Ш. Яматова и Н. К. Абубакиров (71) Заявитель

Институт химии растительных веществ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПОБИОЗИДА

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения лекарственных препаратов.

Способ получения апобиозида из корней кендыря в патентной литературе,не известен.

Целью изобретения является получение нового сердечного лекарственного препарата из корней кендыря.

Для этого измельченные корни кендыря экстрагируют спиртом, экстракт сгущают, осадок отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высушивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта с хлороформом с последующей элюцией и перекристаллизацией.

Пример. 35 кг измельченных корней кендыря загружают в экстрактор и заливают 70л этанола. Через сутки экстракт сливают и экстракцию повторяют еще четыре раза с интервалами по 12 час, расходуя по 42 л этанола на каждую заливку.

Объединенные экстракты упаривают в вакууме при температуре не выше 45 С до остатка, составляющего около 4% от первоначального объема, и оставляют на сутки. Выпавший осадок отфильтровывают, и фильтрат выдерживают еще сутки при температуре не выше 5 С. Выпавший дополнительно осадок отфильтровывают, а маточный раствор обрабатывают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие сахара отделяют, а раствор упаривают до полного удаления из него ацетона, и остаток повторно обрабаты5 вают пятикратным по объему количеством ацетона. Выпавшие дополнительно сахара отделяют, раствор упаривают под вакуумом до удаления из него ацетона, и остаток обрабатывают четырехкратным по объему количеством эфира, после чего выдерживают на холоде в течение 12 час, отделяют выпавший осадок суммы гликозидов и высушивают их. Высушенный осадок растворяют в минимальчом количестве этанола, разбавляют водой до по15 лучения 6% спиртового раствора, добавляют

7% от количества раствора поваренной соли и удаляют монозиды, последовательно три раза обрабатывая хлороформом.

Дигликозиды извлекают пятикратной обра20 боткой остатка смесью изопропилового спирта с хлороформом (1: 3). Объединенные хлороформно-изопропиловые извлечения сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме досуха при температуре

25 не выше 45 С.

Полученный технический продукт суммы дигликозидов растворяют в минимальном количестве этанола, раствор смешивают с 200 г окиси алюминия (II степень активности по

30 Брокману), подсушивают и вносят в колонку

430858

Предмет изобретения

Составитель Т. Головина

Техред T. Курилко

Корректор М. Лейзерман

Редактор Т. Каранова

Заказ 3161/2 Изд. № 988 Тираж 482 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д, 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 (d=60 мм, п=1250 мм), заполненную 3 кг окиси алюминия.

Элюцию апобиозида с колонки производят смесью толуолбутанол вЂ” вода (1:1:1). Начало и конец десорбции апобиозида контролируют качественной реакцией на тонком слое силикагеля.

Объединенные фракции элюата, содержащие апобиозид, упаривают в вакууме досуха, промывают эфиром и кристаллизуют из спирта.

Получают 3,5 r чистого апобиозида.

Способ получения апобиозида, о т л и ч а юшийся тем, что измельченные корни кендыря

5экстрагируют спиртом,,экстракт сгущают,,осадок отделяют, фильтрат обрабатывают ацетоном, эфиром, высушивают, разбавляют водой, добавляют поваренную соль, обрабатывают хлороформом, смесью изопропилового спирта

10 с хлороформом с последующей элюцией и перекристаллизацией.

Способ получения гетероциклических производных // 318575

Патент 417139 // 417139

Патент 403410 // 403410

Патент 403409 // 403409

Способ получения олеморфоциклиназсесоюзнаяйлгшш4шн'1е"ная&иблио"'гкд i // 333172

Способ очистки эритромицина // 306669

Способ очистки культуральной жидкости эритромицина // 306666

Способ получения к-строфантина-р // 304953

Способ получения дигитоксина // 303076

Способ получения гликозидов из листьев олеандра // 299227

Способ получения водных растворов леборина // 295301

Способ профилактики иксодовых клещевых боррелиозов // 2143904

Изобретение относится к медицине, в частности к инфекционным болезням, и касается профилактики иксодовых клещевых боррелиозов

Производные эритромицина, способ их получения, фармацевтическая композиция на их основе и промежуточные соединения // 2144036

Изобретение относится к новым производным эритромицина, к способу их получения, к фармацевтической композиции на их основе и к промежуточным соединениям

9-о-оксимовые производные эритромицина а и фармацевтическая композиция на их основе // 2152951

Изобретение относится к производным эритромицина A, обладающим антибиотической активностью, пригодным для лечения инфекционных заболеваний, в частности изобретение относится к производным 9-[O-(аминоалкил)оксима]эритромицина A, обладающим антибиотической активностью по отношению к грамположительным и грамотрицательным микроорганизмам

Секомакролиды класса эритромицинов и способ их получения // 2158268

9-n-этенильные производные 9(s)-эритромициламина и способ их получения // 2170739

Изобретение относится к новым 9-N-этенильным производным 9 (S)-эритромициламина общей формулы I, где R1 и R2 одинаковы или различны и представляют собой нитрильную группу, карбоксильную группу формулы COOR3, где R3 представляет собой C1-C4-алкильную группу, или кетогруппу формулы COR4, где R4 представляет собой C1-C4-алкильную группу, или к из фармацевтически приемлемым солям присоединения неорганических или органических кислот, а также к способу их получения

Способ получения противовоспалительного жаропонижающего средства // 2173555

Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к производству лекарственных средств, содержащих четырех-, пятикомпонентные смеси ацетилсалициловой кислоты, парацетамола, аскорбиновой кислоты, органических солей кальция, димедрола и(или) рутина, применяемых для купирования острых проявлений гриппа

Фармацевтическая композиция для подавления и лечения аноректальных и ободочно-кишечных болезней // 2174396

Изобретение относится к медицине и касается композиций для лечения аноректальных и ободочно-кишечных болезней

Способ лечения часто рецидивирующих синовитов коленных суставов // 2175232

Изобретение относится к медицине, а именно к способам локальной терапии ревматических заболеваний суставов

Способ лечения воспалительных заболеваний органов малого таза хламидийно-герпетической этиологии // 2180569

Изобретение относится к медицине и может быть использовано при лечении сочетанной хламидийно-герпетической инфекции у женщин с воспалительными заболеваниями органов малого таза (ВЗОМТ)