Композиция на основе поливинилхлорида

 

° y ъ, F i !

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Уеспублик (11) 433 1 73 (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

{22) Заявлено 27.03.72 (21) 1764373/23-5 с присоединением заявки ¹ »

{23) Приоритет (51) М, Кл.

С 08 f 29/18

С 08K 45/42

Государственный комитет

Саввта MNNNGTpos СССР по делам изобретений и открытий (бЗ) УДК

678,743,22 (088.8) Опубликовано 25.06.74Бюллетень №23

Дата опубликования описания 01.09.75

Л. Х. Гарифова, М. С. Хайкин, P. Г. Тимергалеев и В. А. Воскресенский (72) Авторы изобретения

Казанский инженерн -строительный институт и Казанский научно-иссле(71) Заявителте довательский технологический и проектный институт химикс фотографической промышленности (54} КОМПОЗИЦИЯ НА ОСНОВЕ ПОПИВИНИЛХЛОРИДА где D — остаток диф ни а;

° - арил, аралкил или гетероцикпи- ческий остаток.

К таким соединениям относятся, например, фе вил овый эфир П -фенилфеноксиуксус1

Изобретение относится к способам пере,работки пластических масс и касается по лучения пластифицированных поливинилхлоридных композиций.

Известна композиция на основе поливинилхлорида и эфирного пластификатора, например алифатических эфиров фенилфеноксиуксусной кислоты.

Целью изобретения является получение пластифицированных поливинилхлоридных

:композиций с улучшенными физико-механическими свойствами и повышенной устойчивостью к воспламенению.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве эфирного пластификатора применяют эфир Д -оксидифенила и оксигликоле:вых кислот формулы 1 или 2. )3- О - СН - CO0R или К - О -СН -CO0Q

2 2

2 ной кислоты, фе пил фе пил овый эфир g, фе нилфеноксиуксусной кислоты, б -нафтиловый эфир тт -фенилфеноксиуксусной кислоты, й— фурфуриловый эфир и -фенилфеноксиуксусной кислоты, и -фенилфениловый эфир бензилоксиуксусной кислоты, g -фенилфениловый эфирй-крезоксиуксусной кислоты, Предлагаемые соединения могут быть введены в количестве 5-70 вес, ч. на 100 вес. ч. поливинилхлорида.

Соединения 1 или 2 получают при взаимодействии хпорангидридов замешенных гли, колевых кислот с оксисоедйнениями в прио сутствии органических оснований при 20-60 С

15 с высоким выходом (90-95%).

Исходным сырьем для них являются хлор-. уксусная кислота, тионилхлорид, спирты, фенолы, и, -оксидифенил, вырабатываемые

;шзамышленностью, Пример 1. 0,1 моль тт-фенилфеиоксиуксусной кислоты обрабатывают 0,15

Pom хлористого тионила при 50-100о С .

Избыток хлористого тионила удаляют в,ва кууме. К смеси 0,1 моль хлорангидрида и -фенилфеноксиуксусной кислоты и 0,15 оль фенола в 1 л диоксана при 25 С439173 прибавляют 0,1 люль триэтилалсина при перемешиванпи.

Образовавшуюся рекционную массу выливают в воду. Выпавший осадок фенилового эфира tl-фенилфеноксиуксусной кислоты отфильтровывают и кристаллизуют из 1,5 л этилового спирта, получают бесцветные о кристаллы с т, пл. 113,5 С.

Найдено, %: С7 8,93; 78,7 2; Н5, 35; 5,22.

20 16 3

Вычислено, %: С78,92; I!5,29. о

Сл)ешивают на вальцах при 130-150 С

100 вес. ч. поливинилхлопида марки

С-70, 3 вес. ч, стеарата кальция и 25 вес. ч. фенилового эфира 9 -фенилфеноксиуксусной кислоты до получения прозрач- . ной пленки толщиной 0,2 мм.

Пленка имеет следуюшие физико-механические показатели:

Температура стеклования, С

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см

Относительное удлинение при разрыве, % 10

При поджигании пленка мгновенно затухает, : Пример 2. Смешивают 0,1 моль хлор ангидрида g -фенилфеноксиуксусной кислоты и О, 125 моль, Я -нафтола в

1000 мл диоксана. К смеси прибавляют

0,1 моль триэтиламина. Полученную реакционную массу выливают в воду. Выпавший осадок Я -нафтилового эфира fl -фенилфе нокспуксусной кислоты отфильтровывают и. кристаллизуют из этилового спирта, обРазуются бесцветные кристаллы, т. пл.104-105 C.

Найдено, ",о. «80,81;:80,52; 1-! 5,16; 4,92

С, !! О

24 18 3

Вычислено, %: С 8 1,321 1-! 5, 1 l.! !оливинилхлоридная пленка толщиной

0,15 мм, полученная аналогично примеру

1 из 100 вес. ч..поливинилхлорида, 3 вес. ч. стеарата кальция и 30 вес. ч.,(-,.афтипового эфира tl -фенилфеноксиуксусной кис» лоты имеет следующие физико-механические пока;затепи: о

Температура стеклования, С, 46,5

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см2 640

Относительное удлинение при разрыве, % l0

Иоливинилхлоридная пленка, пластифицированная 30 вес.ч. tl -децилового эфира ф -фенилфеноксиуксусной кислоты, имеет

4 соответственно (для сравнения) следующие показатели: о

Температура стеклования, С 42

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/сл 490

Относительное удлинение при разрыве, % 16

Как видно из приведенных данных, в случае добавления в поливинилхлоридную .0 композицию,). -нафтилового эфира !1 -фенилфеноксиуксусной кислоты достигается более высокая прочность, чем в случае

f7 -децилового эфира ft, -фенилфеноксиук; су..пои кислоты (С Н О ), содержащего

15 в молекуле такое же количество атомов углерода. Кроме того, поливпнилхлоридная пленка, пластифицированная С(-нафтиловым эфиром ф -фенилфеноксиуксусной кислоты, при поджигании мгновенно затухает, в то время как при применении в качестве плас тификатора H -децилового эфира Ь -фенилфеноксиуксусной кислоты пленка продалжает гореть.

Пример 3. 0-Нитрофениловый эфир g -фенилфеноксиуксусной кислоты получают аналогично примеру 1 из

О,125 моль Q -нитрофенола и 0,1 моль хлорангидрида fr -фенилфеноксиуксусной кислоты, бесцветные кристаллы, т. пл.

1 1 8-1 1 9 С.

Найдено, %: С 69,39; 69, 11; Н 4,41;

4,20; М 3,91; 3,74.

20 15 5

Вычислено, %: С 68,76; Н 4,32; И 4,01.

Паливинплхлоридная пленка толщиной

0,2 мм, полученная аналогично примеру

1 из 100 ве с,ч. поливинилхлорида С-70, 3 вес.ч. стеарата кальция и 30 вес.ч.

Q --нитрофенилового эфира )! -фенилфеноксиуксусной кислоты, имеет следующие физико-механические показатели: о

Температура стеклования, С 47

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см2 645

Относительное удлинение при разрыве, % 70

50 Hp и м е р 4, 0,1 моль бензилоксиуксусной кислоты обрабатывают 0,15 моль хпористого тионила при 50-100 С. Избыо ! ток хлористого тионила удаляют в вакууме.

К смеси 0,1 моль хлорангидрида бензилоксиуксусной кислоты и 0,15 моль и -оксидифенила в 1 л диоксана прибавляют

0,10 моль триэтиламина. Полученную реакциопную массу выливают в воду. Выпадает осадок Й -фенилфенилового эфира

60 бензилоксиуксусной кислоты, который от»

433173 фильтровывают и кристаллизуют из

; образуются бесцветные кристаллы, 84,5-85оС.

Найдено, %: С79,61; 79,67; Н

5,75. ,21 18 3

Вычислено, %: С 7 9,22; Н 5,69..,Найдено, %: С78,75; 78,70; Н5;54; 5,32.

20 16 3

Вычислено, %: С78,92; Н5,29. спирта, т.пл.

5,79;

Попивинил лоридная пленка толщиной 0,20

Мм, полученная аналогично примеру 1 из

1 00 вес.ч. поливинилхлорида С-70

3 вес. ч. стеарата кальция и

30 вес.ч. П, -фенилфенилового эфира феноксиуксусной кислоты, имеет следующие физико-механические показатели: о

Температура стеклования, С, 48.

Разрушающее напряженив при растяжении, кгс/см

Относительное удлинение при разрывеэ %

Поливинилхлоридная пленка толщиной

0,2 мм,полученная аналогично примеру 1

;из 100. вес.ч. поливинилхлорида С-70, 3 вес.ч. стеарата кальция и 30 вес.ч. t!, (-фенилфенилового эфира бензилоксиуксусной ! кислоты, имеет следующие физико-механичес-1 кие показатели:

Температура стеклования, оС, 45

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см2

540 пленка мгновенно затуПри под кигании

xaåò, 20

Предмет

540

Относительное удлинение . при разрыве, % изобретения

Композиция на основе поливинилхлорида ! и эфирного пластификатора, о т л и ч а ю ш а я с я тем, что, с целью повышения

И физикэ-механических свойств композиции и устойчивости к воспламенению, в качестве эфирного пластификатора применен эфир

t1, -оксидифенила и оксигликолевых

Э1 кислот формулы:

I 9-О-СН -СООТГ, или g-О-СН -СООВ

2 где D — астаток дифенила;

ЛЬ Й вЂ” аралкил, арил или гетероциклический остаток, в количестве 5-70 вес. ч. на 100 ,вес.ч. поаивинилхлорида.

Поливинилхлоридная пленка такой же толщины, пластифицированная 30 вес.ч. П,-фенилфенилового эфира Н -бутоксиуксусной кислоты, имеет соответственно следующие показатели: о

Температура стеклования, С 45

Разрушающее напряжение при растяжении, кгс/см2 440

Относительное удлинение при . разрыве, % 10 !

М ° у

Пример 5. g, Ôåíèëôåíèëoâûé эфир феноксиуксусной кислоты получают аналогично примеру 4 из 0,1 моль хлорангидрцда феноксиуксусной кислоты и 0,125 моль g—

-оксидифенила, бесцветные кристаллы, т.пл.

122 С.

Заказ ggPg, Изд ав ©9

"ираж 565

Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие Патент>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Составитель.

". Чижова

Реда"тоР О, КУзнецова 1 ехред И.Карандова корректор 3.Ф та