Способ получения триметиламмонийэтилтио-сульфата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0Ц 436052

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.05.72 (21) 1783447/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 08.12.74 (51) М. Кл. С 07с 141/00

С 07с 161/00

Гасударственный комитет, Саввта Министров СССР па делам изобретений и аткрипий (53) УДК 547.269.5.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Е. Кривенчук и В. E. Петрунькин тт; .1щ 6.;.Гъ1 ;.gт;- и

Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и (71) Заявитель токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛАММОНИЙЭТИЛТИОСУЛЬФАТА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения триметиламмонийэтилтиосульфата, который находит применение в качестве исходного продукта для синтеза тиохолина.

Известен способ получения триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с предварительно обезвоженным тиосульфатом натрия в среде этилового или метилового спирта. Выход целевого продукта составляет 54% .

Однако предварительное обезвоживание тиосульфата натрия и использование больших объемов спирта усложняют технологию производства, кроме того, выход целевого продукта по известному способу недостаточно высокий. Проведение процесса по предлагаемому способу.в водной среде при 70 — 100 С позволяет упростить процесс и повысить выход целевого продукта. Получение триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натрия в среде растворителя, заключается в том, что в качестве растворителя используют воду и процесс ведут при 70—

100 С, предпочтительно при 90 — 100 С, причем 2-хлорметилтриметиламмонийхлорид, тиосульфат натрия и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6. В реакции используют

60 — 65%-ный водный раствор тиосульфата натрия и процесс ведут при нагревании в течение 2 час.

Выход целевого продукта составляет 90% в расчете на тиосульфат натрия.

5 Пример 1. Триметиламмонийэтилтиосульфат.

100 г (0,4 моля) тиосульфата натрия растворяют при нагревании в 60 г воды, прибавляют 68 г (0,43 моля) 2-хлорэтилтриметилам10 монийхлорида, горячий раствор быстро фильтруют и фильтрат нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 час. Реакционную смесь вместе с выделившимся осадком охлаждают, осадок отсасывают, промывают водным раст15 вором спирта (1:1) и сушат при 100 — 110 С.

Выход 71,3 r (89% в расчете на тиосульфат натрия). Т. пл. 274 — 275 С (с разложением, вещество внесено на столик Кофлера, предварительно нагретый до 260 С).

20 Найдено, %: С 30,58; Н 6,81; S 32,33.

С5Н з1 1оз 2.

Вычислено, %: С 30,13; Н 6,57; S 32,18.

Предмет изобретения .25

1. Способ получения триметиламмонийэтилтиосульфата взаимодействием 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорида с тиосульфатом натрия в среде растворителя, отличающийся тем, 30 что, с целью упрошения процесса и повыше436052

Составитель Т. Титова

Редактор Л. Емельянова

Техред Е, Борисова

Корректор Н. Аук

Заказ 3222/11 Изд. № 1867 Тираж 506 По дни снос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ния выхода целевого продукта,в качестве ра-. створителя используют воду и процесс ведут при 70 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 2-хлорэтилтриметиламмонийхлорид, тиосульфат натрия и воду берут в весовом соотношении 0,68:1,0:0,6 и процесс ведут при

90 — 100 С,