Способ получения кристаллического бората аммония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ии 439475

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.12.71 (21) 1729244/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 16.12.74 (51) M. Кл. С 01b 35/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 546.273(088.8) (72) Авторы изобретения Ю. Л. Мартынюк, В. М. Архипова, А. М. Павленко и И. И. Каринский (71) Заявитель Приморский горно-химический комбинат им. 50-летия СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛ И Ч ЕСКОГО БОРАТА

AMMOH ИЯ

Изобретение относится к области,получения соединений бора, в частности к получению кристаллического бората аммония.

Известен способ получения кристаллического бората аммония путем аммонизации его растворов, содержащих 4% и более В20з, до рН раствора 10,55.

Для переработки растворов низкой концентрации (содержащих менее 4% В Оз) предлагается аммонизацию вести до рН порядка 10,0 — 12,5 в присутствии углеаммонийных солей, взятых в количестве 0,1 — 3,0 в пересчете на NH4+.

Описываемый способ обеспечивает также исключение операции упарки растворов низкой концентрации и получение маточных растворов с низким содержанием ВеОз (0,17—

0,2% В20з) .

Пример 1. Раствор бората аммония, содержащий 3,2% ВеОз и 1,0% (ХН4)еСОе, получаемый разложением бората кальция раствором углекислого аммония и взятый в количестве 200 г, обрабатывают газообразным аммиаком, получаемым нагреванием аммиачной воды, при температуре 20 С до pI-I 12,0.

Температуру раствора поддерживают на постоянном уровне путем охлаждения реакционного сосуда в холодной воде.

Из раствора выпадают кристаллы в количестве 11,5 г в пересчете на сухое вещество.

Содержание ВеОз в полученном продуктс

52,1%; Nl 14+ 13,3%, т. е. состав продукта соответствует формуле (NH4) еВ407.4НеО. Содержание В20з в маточном растворе 0,16%, количество маточного раствора 235 r. Увеличение объема раствора при реакции объясняется конденсацией водяных паров, поступающих с аммиаком. Извлечение бора в кристаллы 94%.

10 Пример 2. 200 г раствора бората аммония с содержанием 3,35% ВеОз, полученного аналогично примеру 1, обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 19% аммиака, при температуре 20 С. Реакцию прово15 дят в стакане, охлажденном снаружи водой, для поддержания постояннои гемпературы.

Добавление раствора аммиака производят до рН раствора 12,2.

Из раствора выпадают кристаллы, отвеча20 ющие по составу тетраборату аммония (ХН4) В40т 4НеО, в количестве 11,9 г в пересчете на сухое вещество. Содержание В Оз в продукте 52,2%; ХН4+ 13,0%.

Количество маточника после отделения

25 кристаллов 277 r с содержанием ВеОз 0,17%.

Извлечение бора в кристаллы 92%.

Предмет изобретения

Способ получения кристаллического бората

30 аммония из растворов путем их аммониза439475

Составитель В. Гродзовская

Техред А. Камышникова

Корректор А. Лзесова

Редактор H. Корченко

Заказ 3216/15 Изд. № 1888 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и QTKpbltHH

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ции, отл и ч а ищи йся тем, что, с целью переработки растворов низкой концентрации, аммонизацию ведут до рН порядка 10,0—

12,5 в присутствии углеаммонийных солей, взятых в количестве 0,1 — 3,0% в пересчете на

NH4+.