Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира



 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i > 44527I

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 04.05.71 (21) 1653269/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 24.12.75 (51) М. Кл. С 07с 103108

С 07с б9/54

С 07с 57/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.398 1 391.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Н. Скворцов, О. А. Краснова, В. И. Томащук, Л. А. Морозов, А. А. Мичурин и Е. H. Зильберман

C (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ

МЕТАКРИЛАМИДА И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

ИЛИ ЕЕ ЭФИРА

1 2

Изобретение относится к области получения производных мета криловой кислоты, в частности, к спосооу одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты п.ти ее эфира, широко используемых в химической, текстильной и других отраслях п ромышленности.

Известен способ получения хгета крилаагида мета криловой кислоты или ее эфира путем обраоотки ацетонциангидрина серной кислотои гори температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиаком,и последующей термической обработкой образующегося при этом сернокислого эфир а а-.окспизобутиравгида при температуре не ниже 100 С.

Целевой п родукт, содержащий примеси ктобочных продуктов, подвергают дополнительной очистке.

Известен также способ, получения метакриловой кислоты или ее эфира путем обработки сульфата хгетакротламида,водой или водно-спиртовой смесью с,последующим выделением целевых продуктов известным г гл и ем а ми.

Недостатками известного способа получения метакриламида я вляется низкое, качество целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная неооходимостью проведения даполнителыных стадий термической об работки сернокислого эфира а-оксиизооутирамида и очистки ьметакриламида, что связано со сложным технологическим ооорудованием.

С целью повышения качества метакрпламида и упрощения технологгического процесса сернокпслый эфир а-оксиизобутирамида, полученный B результате взаимодействия .исходных соединений, ней пралпзуют аммиаком в количестве до 1 аголь на 1 лголь серной кислоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, преимущественно

10 — 30%, образующегося при этом метакриламида и переработкой оставшейся реакционной массы — сульфата метакриламида в метакриловую кислоту илп ее эфир известными приевга,ми.

Предлагаемый способ .позволяет получать метакрилампд высокой степени чистоты ll3 более уп рощенной схеме проведения процесса.

По п редложе нному способу можно получать указанные мономеры в различных соотношениях в зависимости от потребности в каждом из них.

П р и м е.р 1. В реакторе, снабженном меUIал кой теpìñëieòpûI и обратным холодильниосом, смешивают в прпсутствии пнгибитора полпмеризацпи 74 г (0,75 лголь) серной кислоты с 42,5 г (0,5 лголь) технического ацетонцианггодрина при 80 С..Затем через специальное барботажное успройство .подают 11,8 г га445271

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Редактор Г. Тимофеева Текред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патен г» зообразного аммиака (0,7 лоль) в смеси с азотом. Температуру за счет тепла реакции поднимают до 140 С,и поддерживают,в пределах

140 5 С,в течение всего процесса нейтрализации.

Ооразующийся метакрилагмпд отгоняют с азотом из реакционной массы и направляют в конденсатор " воздушным охлаждением, где конденсируют основную часть метакрпламида и собирают в бункере, а и нертный газ с незначительным соде ржанием метакриламида барботируют через слой нагретого хлороснзола, где улавливают оставшуюся часть метакриламида. Время реа кции и отгонки 2 час.

Получают 28 г сублимированното метакрила мида и 5,8 г метакриламида жристаллизацпей из хло рбе нзола. Броьмное число отогнанного метакриламида 188, что указывает на метакрпламид,выcoêîé степени чистоты.

П ip и м eip 2. Реакцию ацетонциангидрпна с северной кислотой проводят,в соответствии с примером 1. Затем через б а роотажное устройство подают 10 г аммиа кa (-0,6 моль), мольное соотношение Нз$04 .. МНз —— 1: 0,8,:в смеси с аргоном,в течение 40 мин, температуру за счет тепла реакции, поднимают до 130 С и поддер живают в пределах 130+ 2 С. Образующийся метакриламид отгоняют и собирают в конденсационной камере большого объема.

1(,оставшейся реакционной,массе доба|вляют

54 г .воды (3 моль) и 24,5 г серной кислоты (0,25 ноль). Затем при 120 С в течение

1,5 час проводят реакцию гидролиза. Получают 8,5 г (20% от ацетонциангидрина) метакриламида высокой степени чистоты и 30,4 г мета(криловой кислоты — сырца. Выход указанных мономеров от ацетонциантидрина составляет -91,6%.

П Ip и м е р 3. В реакторе, снабженном мешалкой, те рмометром и обратным холодильником, смешивают в присутствии ингибитора полимеризации 147 г (1,5 .ноль), серной кислоты с 85 г (1 лоль) ацетонцпангидрина прн тем,перату ре 80 — 85 С. 50% (116 г) реакционной сме=п помещают в аппарат нейтрализацип, куда через барботажное устройство подают 10 г аммиака в смеси с азотом iB течение

40 .иин, температура реакции 130 2 С. Получают 8,5 г (10% от ацетонцпангидрина) кристалл и че."кого мета крпла мйда. Другую часть реа|кционной смеси (116 г) подвергают термпчс:кой ооработке .при 125 С в течение

20,1lин и объединяют с реакционHOH массой после нейтрализации. После этого проводят эфиризацию,водно-метанольной смесью. Получают 80 г метилметакрилата — сырца. Суммарный .выход указанных мономеров от ацетонциангидрина составляет 90%.

Способ одновременного получения метакрпламида н .мета криловой кислоты или ее эфи25 ра путем обработки ацетонциангидрнна серной кислотой п ри температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения качества метак риламида и упрощения технологического процесса, полученный сернокислый эфир сс-о кспизобутира мида нейтрализуют аммиаком в,количестве до 1,ноль на 1 ноль серной,кпслоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, .п реимущественно 10 — 30%, полученного при этом метакрпламида и дальнейшей,пере работкой оставшейся реакционной массы — сульфата метакриламида,в метакриловую кислоту или ее эфир известными приемами.

Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения высокочистой акриловой кислоты (варианты) с остаточным содержанием альдегидов менее 10 частей/млн

Изобретение относится к получению этиленненасыщенных кислот или их сложных эфиров

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к промышленному производству (мет)акриловых кислот со снижением количества промышленных отходов
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акролеина, или акриловой кислоты, или их смеси, при котором А) на первой стадии А пропан подвергают парциальному гетерогенному катализированному дегидрированию в газовой фазе с образованием газовой смеси А продукта, содержащей молекулярный водород, пропилен, не превращенный пропан и отличные от пропана и пропена компоненты, из содержащихся в газовой смеси А - продукта стадии А отличных от пропана и пропилена компонентов выделяют, по меньшей мере, частичное количество молекулярного водорода и смесь, полученную после указанного выделения, применяют в качестве газовой смеси А' на второй стадии В для загрузки, по меньшей мере, одного реактора окисления и в, по меньшей мере, одном реакторе окисления пропилен подвергают селективному гетерогенному катализированному газофазному парциальному окислению молекулярным кислородом с получением в качестве целевого продукта газовой смеси В, содержащей акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси, и С) от получаемой в рамках парциального окисления пропилена на стадии В газовой смеси В на третьей стадии С отделяют акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси в качестве целевого продукта и, по меньшей мере, содержащийся в газовой смеси стадии В не превращенный пропан возвращают на стадию дегидрирования А, в котором в рамках парциального окисления пропилена на стадии В применяют молекулярный азот в качестве дополнительного газа-разбавителя

Изобретение относится к усовершенствованному способу проведения гетерогенно каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую акролеин, молекулярный кислород и, по меньшей мере, один инертный газ-разбавитель, пропускают через находящийся при повышенной температуре катализаторный неподвижный слой, катализаторы которого выполнены так, что их активная масса содержит, по меньшей мере, один оксид мультиметалла, который содержит элементы Мо и V, и при котором в течение времени повышают температуру катализаторного неподвижного слоя, при этом частичное окисление в газовой фазе прерывают, по меньшей мере, один раз и при температуре катализаторного неподвижного слоя от 200 до 450°С через него пропускают свободную от акролеина, содержащую молекулярный кислород, инертный газ и, в случае необходимости, водяной пар, а также, в случае необходимости, СО, газовую смесь G окислительного действия, причем, по меньшей мере, одно прерывание осуществляют прежде, чем повышение температуры катализаторного неподвижного слоя составляет длительно 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С, причем длительное повышение температуры, составляющее 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С имеется тогда, когда при нанесении фактического протекания температуры катализаторного неподвижного слоя в течение времени на проложенной через точки измерения уравнительной кривой по разработанному Лежандром и Гауссом методу наименьшей суммы квадратов погрешностей достигнуто повышение температуры 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-23T06:49:58
Наверх