Способ получения фталоцианинсилоксана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ (и1 4474
Сойэ Советскик
Социалистических
Реслуолик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.05.73 (21) 1926842/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 08@ 31/14
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий
Опубликовано 25.10.74, Бюллетень № 39
Дата опубликования описания 02.04.75 (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Д. Березин, А. С. Акопов и О. Б. Лапшина
Ивановский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНСИЛОКСАНА
Государственный комитет (32) Приоритет
Известен способ получения фталоцианинсилоксанов конденсацией дигидроксикремнийфталоцианина в среде а-хлорнафталина при температуре кипения растворителя.
Однако при осуществлении такого способа образуются преимущественно димеры, а также происходит осмоление используемого растворителя при его кипячении. Кроме того, этот растворитель действует разрушающе на фталоцианин.
Цель изобретения — получение полимерного фталоцианинсилоксана с высоким молекулярным весом.
Это достигается тем, что в качестве ароматического растворителя используют нитробензол и поликонденсацию проводят в присутствии ХпС1в при 170 — 180 С.
Полученный полимерный фталоцианинсилоксан может быть использован при получении волокон, окраска которых определяется самой структурой соединения, а также цветных стекол, цветных пластических масс.
П р и мер. В трехгорлую литровую колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, глицериновым затвором и мешалкой, помещают 800 мл нитробензола, предварительно осушенного и перегнанного под вакуумом. Сюда же помещают 6 г дигидроксикремнийфталоцианина и 18 г ZnC12.
:!
Содержимое выдерживают 110 час при 175 С с непрерывным перемешиванием.
После синтеза реакционную смесь фильтруют на фильтре Шотта № 4, осадок промы5 вают последовательно 96О/О-ным спиртом для удаления нитробензола, 0,1 н. водной НС1 до отрицательной реакции на ионы Zn++, водой до нейтральной реакции и сушат при 110 С.
Продукт темно-синего цвета, не разлагается
10 при нагревании до 450 С. Степень полимеризации, определенная спектрофотометрическим способом, равна 11.
Сущность этого метода заключается в математическом сравнении полос .электронных
15 спектров поглощения мономерного и полимерного комплексов фталоцианина (eo) мономера и ==
1 (т) полимера
20 где е и б — соответственно молярный коэффициент погашения и полуширина полосы электронных спектров в длинноволновой области.
Предмет изобретения
Способ получения фталоцианинсилоксана конденсацией дигидроксикремнийфталоцианина в среде ароматического растворителя при нагревании, о тл ич а ющи и с я тем, что, с
ЗО целью получения полимерного фталоцианинси.
447420
Составитель В. Комарова
Техред В. Рыбакова
Редактор Т. Загребельная
Корректор М. Щипкова
Заказ 570/7 Изд. № 342 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 локсана с высоким молекулярным весом. в качестве ароматического растворителя испол;.зуют нитробензол и поликонденсацию проводят в присутствии ZnC12 при 170 †1"С,