Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов

 

Союз Советских

Социалистимеских

Реслублик (11), 448377

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТФЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено ХОф05е?3 (21) I9I606I/262 (51) M Кл. с присоединением заявки

Гасударственный номнтет

Сонета Ннннстрон СССР но делам нзобретеннй к открытий

Ф 0Ia. 25/60 (32) Приоритет ! Опуоликонанолн ХО т4 Бюллетень № л е (53) УДК

553 275 (088ф8) (45)>Дата опубликования описаниЙО,П,?4 (72) Авторы изобретения

А.П. Бвлошицкий, П.В. Хомяков, M.Ä. Симулии и ЭааФ а Середенко (71) Заявитель (5<) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЪЕЗОСОРБЦИОННЫХ

ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к ооласти аналитического приборостроения и может быть использовано при изготовлении сорбционных чувствительных элементов влагомеров и газоанализаторов с применением кварцевого резонатора.

Способ изготовлейия пьезосорбционных чувствительных элементов заключается в нанесении на кварцевый резонатор пленки сорбента, обладающего избирательной сорбционной способностью к анализируемому пару или газу с последующей термостабилизацией. Точность нанесения пленки по массе и толщине, а также режим формирфвания ее структуры являются наиболее важными критериями, определяющими идентичность техйических характеристик изготавливаемых чувствительных элементов.

Известны способы изготовления пьезосорбционных чувствительных элементов, один из которых заклю-

2 .)чается в нанесении на электроды кварцевого резонатора сорбента путем капания с помощью микрашприца или микропипетки определенного но5 личества раствора вещества сорбента в летучем растворителе с последующим удалением растворителя из образующейся сорбциоиной пленки за счет естественного испарения

1с его в окружающую среду.

Известный способ имеет невысокую точность воспроизведения массы сорбента при изготовлении

15 партии чувствительных элементов.

Кроме того, получаемые сорбционные пленки не равномерны пе толщине и не одинаковы по внутренней микроструктуре. Из-за невоспроизво

20 димости массы, толщины и структуры пленок сорбента чувствительные элементы отличаются друг от друга своими техническими характеристиками (номинальное значение часто25 ты в сухой атмосфере, чувствителен

4 ность, инерционность и, как следствие взаимозаменяемость}.

Предлагаемый способ о личается от известных тем, что с целью обеспечения воспроизводимости технических характеристик пьезосорбционных чувствительных элементов, нанесение сорбента осуществляют путем ступенчатогн дозирования распыленного раствора вещества сорбента через диафрагму с заслонкоИ, одновременно и непрерывно контролируют количество наносимого сорбента по изменению собственной частоты термостатируемого при повышенной температуре кварцевого резонатора и автоматически управляют процессом дозирования за счет связи режимов работы распылителя и заслонки диафрагмы с измеряемым значением частоты и наперед заданноИ конечной частотой, по достижении которой прекращают процесс.

Ступенчатое дозирование распыленного раствора вещества сорбента через диафрагму с управляемой заслонкой позволяет эфФективно регулировать массу вещества сорбента в единичной дозе, направляемой на кварцевыИ резонатор, и уменьшить ее до сколь угодно малого значения. Этим значением и определяется точность, с которой при реализации способа обеспечивается воспроизводимость массы пленок сорбента.

В процессе изготовления чувствительного элемента осуществляется непрерывный контроль количества наносимого сорбента путем измерения собственнор частоты рвзонатора, который термостатируется при повышенной температуре для ускорения испарения растворителя из формируемоИ пленки. Непрерывный контроль количества вещества сорбента может осуществляться только при ступенчатом нанесении ограниченных по массе доз распыленного раствора и одновременном удалении растворителя из пленки, чтобы избежать срывов генерируемых колебаниИ резонатора. С другой стороны, последовательность малых доз позволяет довести количество сорбента до требуемого значения с высокой точностью, определяемой отношением массы вещества сорбента в единичноИ дозе к массв всей пленки. В связи с этим в течение почти всего периода asпыления массу единичной дозы выбирают максимально возможной и нв

48577

5О

io

25 зо

35 вызывающей срывов колебаний резонатора, и только в конечной стадии найыления — минимальной, Обвс. пвчивающей высокую точность довод ки массы всей плвнки сорбвнта де требуемого значения.

В завершающеИ стадии процес-. са время между двумя следующими одна за другой дозами возрастает а продолжительность откпытия диаЬ рагмы уменьшается. Это позволяет в конце процесса йолностью иснарить растворитель из пленки и измерить чистый вес нанесенного вещества сорбента.

Наиболее важными условиями достижения воспроизводимости технических характеристик чувствительных элементов являются повторяемость режима дозирования и режима формирования пленок сорбвнта для всех чувствительных элементов. Эти условия реализуются путем автоматического управления процессом дозирования по заложенной программе через связь режимов работы распылителя и заслонки диафрагмы с измеряемым значением частоты и наперед заданной конечНОИ частотой чувствительного элемента, значение которой достигает. ся в йрацессе его изготовления, а также путем стабилизации температуры резонатора и режима удале ,иия растворителя из формируемой пленки сорбента.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ изготовления пьезосорбционных чувствительных элемеи. тов путем нанесения раствора сорбента на кварцевой резонатор с последующей термообработкоИ, о тЛйчающийся тем,что с целью обеспече ия воспроизводимости технических xspBRTBpacTHH и ав томатизации процесса на нагретыИ резонатор, включенными в измеритель ную схему, наносят распыленный раствор через периодически открываемую диафрагму до достижвния требуемоИ массы сорбента, одновременно контролируемой по йзмврявмоИ собственной частоте резонанса, причем процесс нанесения осуществляют в двв стадии, устанавливая продолжительность нахождения диаф рагмы в открытом состоянии и частоту вв открывания на пврвОИ стадии макоимзльными1 НО нв приводя»

Щими к срыву генерации колебаний резонатора, е на второй - умвныа 446 37F ющимися по мере приближения к воИ стадии наносят з 30-35 раз окончанию процесса, болыу» массу сорбента, чем на втораИ.

2. Способ пе пЛ, о т д и -, способ по п о т д и ч а ю щ и и с я тем, чте темпера- 5:ч а ю шийся тем, чте на втетуру рановато а ствнввливапт в рва стадии поодоллитвльиость нахождения диафрагмы в открытом coe-.

3. Способ по п.I, о т д и - тояиии уменьшают в I,5-2 раза с ч s в шийся тем, чте as пер- каадым последующим ее открыванием.

Составитель Я ),аусф ф

Редактор И.ОрЛОЗВ "xÐ Н СФИИИВ Корректор С ° СьурК63В

Заказ gg)0 и.д уй i82 т раж 65I Подписное

ЦИНИПИ Гасударственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патента, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24